【摘要】：二氧化碳膨脹乙醇(CO_2-expanded ethanol,CXE)是一種將壓縮CO_2加到乙醇中,導(dǎo)致液相急劇膨脹,從而形成的混合流體,具有擴(kuò)散速度快、溶解能力可調(diào)的特點(diǎn)。由于其操作溫度低、壓力適中,能夠較好地保護(hù)熱敏性、易氧化物質(zhì)的生理活性,CXE作為一種新興的優(yōu)良介質(zhì),廣泛應(yīng)用于天然產(chǎn)物分離和化學(xué)反應(yīng)。基于相平衡性質(zhì),本文將CO_2-乙醇二元體系劃分為兩相區(qū)、亞臨界區(qū)及超臨界區(qū),考察了在不同相平衡狀態(tài)下CXE提取裂殖壺藻油脂的能力和效率,并與傳統(tǒng)的有機(jī)溶劑提取、超臨界CO_2萃取進(jìn)行對(duì)比。最后從理化性質(zhì)、脂肪酸組成及抗氧化活性等方面,綜合評(píng)估不同提取方法得到的油脂品質(zhì)。主要研究?jī)?nèi)容如下:(1)優(yōu)化了有機(jī)溶劑提取裂殖壺藻油的工藝。首先采用索氏提取法、酸熱法、超聲波輔助提取法三種常見方法從微藻干粉中提取油脂,確定油脂含量。然后,以溫度、超聲功率、液固比為影響因素,通過中心組合設(shè)計(jì),對(duì)超聲波輔助提取進(jìn)行了響應(yīng)面優(yōu)化,得到最佳提取條件:溫度36?C、超聲功率225 w、液固比17:1。在該條件下,油脂得率為24.6%。(2)以乙醇為夾帶劑,研究了超臨界CO_2流體從裂殖壺藻中提取油脂的新工藝�；跉庖合嗥胶庑再|(zhì),確定了夾帶劑乙醇的加量范圍,并對(duì)提取過程進(jìn)行動(dòng)力學(xué)分析,確定了二氧化碳的使用量。通過中心組合設(shè)計(jì)的響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn),獲得了最佳提取工藝條件:溫度52?C、壓力38 MPa、乙醇摩爾分率0.04。該條件下,微藻油脂的回收率約為88.2%,顯著高于純超臨界CO_2萃取的回收率(71.9%)。根據(jù)Peng-Robinson方程考察了混合流體的密度變化對(duì)油脂溶解度的影響,部分解釋了操作條件對(duì)油脂回收率的影響。(3)考慮到CO_2的物態(tài)變化,基于CO_2-乙醇相平衡原理,將CXE細(xì)分為兩相CXE、亞臨界CXE及超臨界CXE,綜合評(píng)估了不同相平衡區(qū)域內(nèi)的CXE從微藻中提取油脂的能力。結(jié)果顯示,亞臨界CXE中溶解了大量CO_2,形成了具有特定極性的單相流體,最大油脂回收率可達(dá)92.4%,與有機(jī)溶劑完全提取基本相當(dāng)。此外,乙醇膨脹導(dǎo)致流體的粘度、擴(kuò)散性等物理化學(xué)性質(zhì)改變,提高了流體的傳質(zhì)能力。在20g微藻的固定床層連續(xù)提取中,以亞臨界CXE為溶劑,每毫升乙醇可提取到15.6 mg油脂,顯著高于兩相CXE、超臨界CXE及有機(jī)溶劑的提取效率(3~6 mg/mL)。該研究揭示了采用CXE進(jìn)行提取時(shí),充分考慮相平衡性質(zhì)的必要性。(4)從油脂的理化性質(zhì)、脂肪酸組成、抗氧化活性等方面,評(píng)估了不同提取方法得到的微藻油脂的品質(zhì)。研究表明,在不皂化物含量、酸價(jià)及過氧化值等方面,CXE提取油和超臨界提取油的品質(zhì)均優(yōu)于有機(jī)溶劑提取油。氣相色譜分析顯示,CXE提取油中DHA含量高達(dá)41.92%,高于超臨界CO_2提取油(37.09%)和有機(jī)溶劑提取油(38.96%)中的含量。DPPH自由基清除試驗(yàn)結(jié)果表明,CXE提取油的中值抑制濃度(IC_(50))為2.49 mg/mL,比其他兩種方法提取到的油脂具有更強(qiáng)的抗氧化活性。綜上所述,在提取易氧化、熱敏性的高品質(zhì)產(chǎn)品方面,亞臨界CXE是一種具有廣闊前景的新技術(shù)。
【學(xué)位授予單位】：浙江師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號(hào)】：TQ644
【圖文】：

光合異養(yǎng)培養(yǎng)，通常在開放的池塘中或密閉的光生物反應(yīng)器中進(jìn)行。開放池培養(yǎng)是指微藻在與環(huán)境直接接觸的各類池塘結(jié)構(gòu)體系中進(jìn)行的培養(yǎng)，培養(yǎng)池的結(jié)構(gòu)包括跑道池、圓池等[9]。目前，開放式培養(yǎng)是使用最廣泛的微藻發(fā)酵系統(tǒng)，具有易于擴(kuò)大培養(yǎng)、運(yùn)營(yíng)成本低的優(yōu)點(diǎn)，但由于日常天氣變化、生物入侵等問題，其油脂產(chǎn)率不穩(wěn)定[10]。密閉式光合生物反應(yīng)器是針對(duì)開放式跑道池產(chǎn)率低、易污染、難控制等問題開發(fā)的封閉式反應(yīng)結(jié)構(gòu)[9]，具有占耕地面積小、培養(yǎng)條件易調(diào)控、油脂得率高等優(yōu)點(diǎn)[11-13]。(a)開放式圓池 (b)開放式跑道池

圖 1.3 GXL 狀態(tài)變化示意圖) 常壓下的有機(jī)溶劑；(B) 加入壓縮 CO2，在平衡狀態(tài)下，形成了具有液相和氣相的兩相 GX(C) 加壓(在該示意圖中，通過減小體積來實(shí)現(xiàn))導(dǎo)致相變，形成單相 GXL[53]Fig. 1.3 Schematic illustrating the state transition of GXL) organic liquid solvent at ambient pressure; (B) compressed liquid CO2is added, giving a liquid po-phase GXL) in equilibrium with a vapor phase; (C) pressure is increased (in this case by decreasinvolume) to a magnitude that phase transfer occurs giving only one liquid phase (one-phase GXL)乙醇與甲醇的性質(zhì)相近，屬于第二類溶劑。隨著乙醇中 CO2含量的增大，CXE積急劇膨脹，其變化過程與 GXL 的相變過程一致，如圖 1.3 所示[53]。常壓下，態(tài)形式存在；加入壓縮CO2后，部分CO2溶解在乙醇中使其體積膨脹，形成兩相C過加壓，CO2完全溶解在乙醇中，形成單相 CXE。銀建中等[56]應(yīng)用 Peng-Robins程對(duì) CXLs 二元及三元體系的體積膨脹度進(jìn)行了模擬計(jì)算，擬合曲線和實(shí)驗(yàn)結(jié)果較好，表明該方程能夠預(yù)測(cè)多元體系的氣液相平衡狀態(tài)。

C23.45 1 3殘差 1.13 10 0失擬項(xiàng) 0.16 5 0.純誤差 0.97 5 0總離差 22.10 19由表 2.4 可知，模型項(xiàng) P 值小于 0.0000.05，表示差異不顯著，兩相綜合值說明構(gòu)建依次為：超聲功率 > 溫度 > 液固比。模型0.9487、0.9025，說明該模型能夠解釋 94.873.3.2 響應(yīng)面交互作用分析基于回歸分析結(jié)果，通過 Design Expert的響應(yīng)面及等高線圖如圖 2.6-2.8 所示。

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本文編號(hào)：2743361