發(fā)布時間：2020-06-09 09:59

【摘要】：聚氯乙烯(PVC)和環(huán)氧樹脂(EP)是目前應用范圍較廣的兩種高分子材料。但是PVC在燃燒過程中會產(chǎn)生大量的熱量和有害氣體,而EP在點燃之后會持續(xù)燃燒且會產(chǎn)生熔滴和大量的熱量,嚴重限制了其應用范圍。因此,對PVC和EP的阻燃抑煙研究具有重要的意義。本文制備了羥基錫酸鈷(CoSn(OH)_6,CHS)阻燃劑,并將其應用于PVC和EP中。采用極限氧指數(shù)儀(LOI)、錐形量熱儀(Cone)和拉伸儀研究了其對PVC和EP阻燃、抑煙和力學性能的影響;并通過熱重分析(TGA)、Cone以及掃描電子顯微鏡-能譜儀(SEM-EDS)等測試手段初步分析了其阻燃機理。具體研究內容如下:第一部分,通過共沉淀法和模板法成功制備了無定形和球形CoSn(OH)_6,分別記為C-CHS和T-CHS。通過X射線衍射儀(XRD)、紅外光譜儀(FTIR)、SEM、粒徑分析儀和TGA對產(chǎn)物進行了表征。結果表明:兩種形貌的產(chǎn)物均為純凈的CoSn(OH)_6,C-CHS為平均粒度143.8 nm的粒子,團聚現(xiàn)象比較嚴重;T-CHS為平均粒度438.2 nm且分散較為均勻的微球;兩者的初始分解溫度(T_(5%))均高于加工溫度,滿足加工條件。第二部分,CHS阻燃PVC的研究。結果表明:當C-CHS的添加量為10份和T-CHS的添加量為5份時,阻燃樣品均滿足70℃軟PVC線纜料對阻燃和力學性能的要求(LOI≥30%;當拉伸速率為200 mm/min時,拉伸強度≥15 MPa,斷裂伸長率≥150%)。與純PVC相比,當CHS的添加量為10份時,對應的阻燃樣品PVC/10C-CHS和PVC/10T-CHS的LOI值分別提高了2.3%和3.8%;二者的總熱釋放量(THR)分別降低了10.2%和18.5%,總煙釋放量(TSP)分別降低了45.5%和50.3%。這主要是因為CHS阻燃劑受熱后脫除的H_2O具有稀釋和冷卻熱量的作用;另一方面在燃燒過程中生成的CoCl_2、Co_2O_3和Co_3O_4可以催化PVC提前分解,快速形成致密且連續(xù)的殘?zhí)扛采w在基體表面,隔熱隔氧,從而抑制了PVC的燃燒。第三部分,CHS阻燃EP的研究。結果表明:與純EP相比,當CHS的添加量為7份時,對應的阻燃樣品EP/7C-CHS和EP/7T-CHS的LOI值分別提高了6%和5.8%;二者的熱釋放速率峰值(PHRR)分別降低了44.3%和46.2%;煙釋放速率峰值(PSPR)分別降低了40.6%和43.8%。但是所有樣品均未能通過UL-94等級測試的V-0級,為了提高燃燒等級,將T-CHS與聚磷酸銨(APP)添加到EP中。結果表明:在100份EP中,當阻燃劑的總添加量為6份且APP和T-CHS的質量比分別為5.9:0.1和5.5:0.5時,APP與T-CHS之間存在協(xié)同作用且阻燃EP樣品均能通過UL-94等級測試的V-0級。Cone和XPS結果表明:協(xié)效體系EP/5.9APP/0.1T-CHS擁有最低的PHRR、CO釋放速率峰值(PCOP)和CO_2釋放速率峰值(PCO_2P);與純EP相比,分別降低了68.7%,61.1%和70%。而協(xié)效體系EP/5.5APP/0.5T-CHS的PSPR值最低,與純EP相比,降低了59.5%。這主要是因為T-CHS不僅能夠催化APP提前分解,迅速脫除H_2O和NH_3,在氣相中稀釋可燃性氣體,而且在燃燒過程中形成的Co_3O_4、CoO、SnO和SnO_2還能夠起到物理阻隔作用;同時生成含磷酸類物質,進一步促進EP的分解,催化形成膨脹炭層,起到固炭的作用;由于交聯(lián)反應生成了更加穩(wěn)定的O=P-O-C結構和增加了多環(huán)芳烴的質量,從而使炭層的耐熱氧化性更好,增加阻燃性。
【圖文】：

圖 3-1 球形羥基錫酸鈷的制備流程圖3.3 結果與討論3.3.1 球形羥基錫酸鈷制備條件的探究3.3.1.1 不同濃度對產(chǎn)物形貌的影響圖 3-2 不同反應濃度下球形羥基錫酸鈷的 SEM 圖（a: 0.1mol/L b: 0.3mol/L c: 0.5mol/L）

圖 3-2 不同反應濃度下球形羥基錫酸鈷的 SEM 圖（a: 0.1mol/L b: 0.3mol/L c: 0.5mol/L）圖 3-2 為反應時間 2 h，Co2+和 Sn(OH)62-的摩爾比為 2:3 時，不同反應物濃度對產(chǎn)物形貌的影響。由圖 3-2 可知，當反應物濃度為 0.1 mol/L 時，產(chǎn)物成球效果較差，，大小不均一，團聚現(xiàn)象較為嚴重。當增加反應物濃度到 0.3 mol/L 時，產(chǎn)物成球效果明顯改善，球徑明顯增加，但是還有小部分的團聚。繼續(xù)增加反應物濃度到 0.5 mol/L 時，產(chǎn)物形貌比較完整，分散性良好，故選擇反應物濃度為 0.5 mol/L。原因可能是濃度較低時，成核速度較慢，粒子之間主要靠物理吸附作用，因此晶粒容易發(fā)生聚結，使得產(chǎn)物團聚在一起。繼續(xù)增大反應物的濃度，產(chǎn)物的生長速度和成核速度同時增加，大量晶核自組裝成粒度均一，分散性較好的球形[60]。3.3.1.2 不同摩爾比對產(chǎn)物形貌的影響圖 3-3 為反應時間為 2 h，反應物濃度為 0.5 mol/L 時，不同反應物摩爾比對產(chǎn)物形
【學位授予單位】：河北大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2019
【分類號】：TQ314.248;TQ325.3;TQ323.5

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本文編號：2704525