【摘要】：采用離子交換法將Ni2+和Ce3+交換到鋁化的SBA-15上,制備了金屬負(fù)載的介孔吸附劑。通過提高Ni離子交換溫度和增加交換次數(shù),以及擴(kuò)大SBA-15的孔徑等方法,對吸附劑進(jìn)行了改進(jìn)。利用XRD,N2吸附、ICP等物理對吸附劑進(jìn)行了表征。在固定床反應(yīng)器上,利用模擬柴油(300 ppmw S)和商業(yè)柴油(187.2 ppmw S)對吸附劑的吸附脫硫性能進(jìn)行了評價(jià),并對吸附劑進(jìn)行了再生實(shí)驗(yàn)研究。模擬柴油脫硫?qū)嶒?yàn)表明,通過提高Ni離子交換溫度和增加Ni離子交換次數(shù),所制備的Ni/AS60-4吸附劑,在達(dá)到硫含量突破點(diǎn)時(shí)(小于1.0 ppmw S)硫容量為0.1757 mmol/g,比未改進(jìn)的Ni/AS20-1吸附劑的硫容量提高了103.83%。利用擴(kuò)大孔徑的SBA-15為載體,制得吸附劑Ni/ASL60-4,在達(dá)到硫含量突破點(diǎn)時(shí)的硫容量為0.1954 mmol/g,其脫硫性能比Ni/AS20-1提高了126.68%。通過提高交換溫度和增加交換次數(shù),Ce基吸附劑的硫容量,也有一定的提高。綜合脫硫?qū)嶒?yàn)結(jié)果,使用鋁化擴(kuò)孔的SBA-15(孔徑為11.55 nm)為載體,在60oC下,交換4次Ni離子,所制備的吸附劑Ni/ASL60-4具有最高的吸附脫硫性能。將Ni/ASL60-4吸附劑用于商業(yè)柴油的吸附脫硫,可得到7.0 ml硫含量小于1.0ppmw的清潔柴油。在突破點(diǎn)時(shí),Ni/ASL60-4的硫容量為0.0286 mmol/g。與為改進(jìn)的Ni/AS20-1吸附劑比較,Ni/ASL60-4的硫容量提高了248.78%。將飽和了硫化物的Ni/ASL60-4吸附劑,于空氣中在350oC保持5 h,對吸附劑進(jìn)行了原位再生。再生后的吸附劑脫硫結(jié)果表明,Ni/ASL60-4的硫容量,得以100%恢復(fù)。XRD,N2吸附結(jié)果表明,實(shí)驗(yàn)中所制備的吸附劑均具有介孔材料性質(zhì)。ICP-AES分析表明,Ni基吸附劑脫硫性能的提高,與吸附劑上Ni離子的含量正相關(guān)。由此說明,Ni離子是Ni交換的SBA-15吸附劑的活性中心。采用擴(kuò)孔的SBA-15為載體,也可以提高吸附劑的脫硫性能。XRD結(jié)果表明,再生的Ni/ASL60-4吸附劑中沒有Ni O生成,即Ni的存在形式始終是Ni離子。這表明,在脫硫和再生過程,Ni離子的吸附活性沒有受到影響,這可能是所制備的吸附劑具有高穩(wěn)定性和可再生性的主要原因。
【學(xué)位授予單位】：哈爾濱師范大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：TQ424;TE624

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本文編號：2703648