【摘要】：隨著化石燃料的消耗以及環(huán)境問題的日益嚴峻,新能源的開發(fā)迫在眉睫。電解水由析氫反應(HER)和析氧反應(OER)構成,是目前最有前景的制氫方法之一。其中,OER中多電子、多步驟過程導致其產氧過程中動力學緩慢,這限制了電催化分解水技術的進一步發(fā)展。探索制備高效、耐用的OER電催化劑對降低過電勢提高電解水制氫效率具有重要意義。鎳鈷(鎳鐵)過渡金屬氧化物電極材料因儲量豐富、價格低廉以及含有多種價態(tài)變化,作為電催化析氧反應催化劑受到了廣泛的關注。本文以分步共沉淀法合成鎳鈷碳酸鹽前驅體,結合煅燒處理和NaBH_4還原,成功合成了核/殼結構M-NiO@Co_3O_4納米復合材料;類似地,通過設計鐵和鎳的碳酸鹽分步共沉淀反應,并進行后續(xù)的煅燒和硒化處理,合成了Fe-NiO/NiSe_2空心納米球;對產物的形貌結構和電催化析氧性能進行了研究。主要研究內容如下:1、制備了獨特的表面修飾Co_3O_4納米片且富含氧空位的核/殼結構NiO@Co_3O_4納米復合材料,作為電催化劑具有高效析氧反應電催化活性。首先,采用分步共沉淀法制備了核殼結構NiCO_3@CoCO_3前驅體,通過熱處理得到NiO@Co_3O_4納米復合材料。進一步通過NaBH_4還原處理,NiO@Co_3O_4納米復合材料發(fā)生表面重構,在表面原位形成Co_3O_4納米片,同時引入更多的氧空位和邊緣位點。對比未還原處理的NiO@Co_3O_4,表面重構的NiO@Co_3O_4納米復合材料作為OER電催化劑表現出顯著的電催化活性,在10 mA cm~(-2)電流密度下過電勢僅為293 mV,且塔菲爾斜率為62 mV dec~(-1)。該工作為制備具有可控表面結構的核/殼金屬氧化物納米復合材料提供了一種有效的策略。2、制備了空心結構Fe摻雜NiO/NiSe_2納米球,其具有優(yōu)異的析氧電催化性能。首先采用沉淀法制備鐵摻雜的碳酸鎳納米球前驅體,然后,對其進行硒化處理得到性能優(yōu)異的Fe-NiO/NiSe_2空心納米球析氧電催化劑。測試結果表明,與Fe-NiO和NiO/NiSe_2相比,Fe-NiO/NiSe_2表現出優(yōu)異的電催化氧析出活性及穩(wěn)定性。其在1.0 mol L~(-1) KOH電解液中,達到10 mA cm~(-2)電流密度時所需過電勢僅為323 mV。實驗探究了鐵含量對催化劑的析氧反應電化學性能的影響,當鐵與鎳的比例為2:1時催化性能最好,作為析氧反應催化劑具有很好的應用前景。
【圖文】：

合肥工業(yè)大學碩士學位論文性和穩(wěn)定性，采用乙醇介質中共沉淀法合成了，，Ru0.9Ir0.1O2的活性接近于 RuO2，穩(wěn)定性也得到催化劑 Ru 和 Ir 以及其氧化物被認為是最好的析的價格限制了其大規(guī)模商業(yè)化應用。劑究者正在尋找低成本和高活性的催化劑。主要單一金屬氧化物和混合金屬氧化物，過渡金屬氫材料（主要有納米結構碳材料和摻雜碳材料）等

圖 2.1 核殼結構 NiO@Co3O4的制備示意圖Fig.2.1 Schematic illustration for the synthesis of core/shell nanostructure NiO@Co3O4aselectrocatalysts for OER2.2 實驗部分2.2.1 主要化學試劑與實驗儀器2.2.1.1 化學試劑表 2.1 實驗試劑名稱、化學式、規(guī)格及廠家Tabal 2.1 Name, specification, chemical formula and manufacturer of the reagents試劑名稱 化學式 規(guī)格 生產廠家硫酸鎳 NiSO46H2O分析純（ 98.5%）國藥集團化學試劑有限公司硫酸鈷 CoSO47H2O分析純（ 99.5%）國藥集團化學試劑有限公司
【學位授予單位】：合肥工業(yè)大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2019
【分類號】：TQ426;TQ116.2

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本文編號：2682482