【摘要】：對(duì)苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DOTP)具有毒性低、安全性高和耐水耐油抽出性能較強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn),被認(rèn)為是無(wú)毒增塑劑。本文首先對(duì)DOTP生產(chǎn)進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)室測(cè)試研究,然后以實(shí)驗(yàn)室測(cè)試的數(shù)據(jù)為參考,對(duì)于DOTP生產(chǎn)的工藝進(jìn)行優(yōu)化調(diào)整,確定了DOTP生產(chǎn)的最佳優(yōu)化工藝條件。最后結(jié)合DOTP工藝優(yōu)化后的實(shí)際情況,為了提高DOTP各項(xiàng)性能指標(biāo)的檢測(cè)效率對(duì)其檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行優(yōu)化。本文研究了對(duì)苯二甲酸和異辛醇合成DOTP的工藝優(yōu)化。在實(shí)驗(yàn)測(cè)試的基礎(chǔ)上對(duì)于酯化工藝中的回流物料、醇酸摩爾比、催化劑的用量和催化劑的添加方式做了工藝優(yōu)化,確定醇酸摩爾比1:2.9,催化劑用量0.07%,催化劑的添加方式為180?C以后一次性加入。本文還研究了DOTP生產(chǎn)的精制工藝,利用酯化余熱在較高的溫度下加入中和劑,并論證了反應(yīng)液中的鈦酸四異丙酯催化劑是影響后期過(guò)濾效果的主要原因。優(yōu)化后的DOTP精制工藝操作參數(shù)為攪拌溫度100?C、攪拌速率75 r/min、攪拌時(shí)間50 min、加堿理論加堿量的2倍、水量4%。DOTP的精制時(shí)間由12小時(shí)縮短至8小時(shí)。最后本文對(duì)于精制工藝優(yōu)化前后的廢水和濾餅變化進(jìn)行了分析和綜合利用的研究,并且在國(guó)標(biāo)和行標(biāo)的基礎(chǔ)上結(jié)合優(yōu)化后的實(shí)際生產(chǎn)情況對(duì)于DOTP的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了優(yōu)化。
【圖文】：

圖 2-2 直接酯化法Figure 2-2. The direct esterification化法是指對(duì)苯二甲酸(PTA)和 2-乙基己醇(2-EH)在催化劑的作TP[22]。即在催化劑的作用下，一定比例的對(duì)苯二甲酸和 2-乙常壓脫水酯化合成 DOTP。工業(yè)化生產(chǎn)中早期以硫酸做催催化劑的優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)速率快，但其存在生產(chǎn)設(shè)備腐蝕性大、量高和產(chǎn)品色澤高等缺點(diǎn)，逐漸被催化劑 TIPT 和 TBT 所取低于硫酸，但是對(duì)設(shè)備腐蝕性小，產(chǎn)品純度高，，副反應(yīng)產(chǎn)物[44]。目前工業(yè)上用 TIPT 做催化劑直接酯化法合成 DOTP 的酸值做到 0.2 mg/gKOH 以下[23]，再進(jìn)行中和、水洗、脫醇、列的步驟后制得成品。其產(chǎn)品的體積電阻率和色澤較好，但個(gè)固液非均相的反應(yīng)，反應(yīng)速率慢，生產(chǎn)的能耗較高，反應(yīng)由于原材料 PTA 和 2-EH 的工業(yè)化生產(chǎn)發(fā)達(dá)，供貨穩(wěn)定和OTP 的工業(yè)化生產(chǎn)以直接酯化法為主。甲酸二甲酯法（DMT 法）

和對(duì)苯二甲酰氯法。本文研究的是直接酯化法合成 DOTP，COOH+ 2C8H18O CCOOOC8H17C8H17O+ 2的選型直接影響著 DOTP 合成反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間和產(chǎn)品純度，所以 D對(duì)于催化劑的選擇做了研究。根據(jù)相關(guān)的文獻(xiàn)資料和目前公于催化劑，甲基磺酸(MSA)，對(duì)甲苯磺酸(PTSA)和鈦酸四異。在其他條件相同，只改變催化劑的情況下做了相關(guān)測(cè)試，MSA和 PTSA在 200 C 左右，但是 TIPT 的反應(yīng)溫度為 230 PASA 在酯化酸值上測(cè)定由于催化劑的干擾，最終酸值的。在小試時(shí)通過(guò)觀察冷凝液體中的水分含量的多少來(lái)判斷反反應(yīng)總耗時(shí)區(qū)別不大，對(duì)于三者的酯化樣品經(jīng)過(guò)中和水洗后對(duì)比結(jié)果如圖 3-1 所示。
【學(xué)位授予單位】：浙江工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類(lèi)號(hào)】：TQ414

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2681292