【摘要】：對苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DOTP)具有毒性低、安全性高和耐水耐油抽出性能較強等優(yōu)點,被認為是無毒增塑劑。本文首先對DOTP生產(chǎn)進行了實驗室測試研究,然后以實驗室測試的數(shù)據(jù)為參考,對于DOTP生產(chǎn)的工藝進行優(yōu)化調整,確定了DOTP生產(chǎn)的最佳優(yōu)化工藝條件。最后結合DOTP工藝優(yōu)化后的實際情況,為了提高DOTP各項性能指標的檢測效率對其檢測標準進行優(yōu)化。本文研究了對苯二甲酸和異辛醇合成DOTP的工藝優(yōu)化。在實驗測試的基礎上對于酯化工藝中的回流物料、醇酸摩爾比、催化劑的用量和催化劑的添加方式做了工藝優(yōu)化,確定醇酸摩爾比1:2.9,催化劑用量0.07%,催化劑的添加方式為180?C以后一次性加入。本文還研究了DOTP生產(chǎn)的精制工藝,利用酯化余熱在較高的溫度下加入中和劑,并論證了反應液中的鈦酸四異丙酯催化劑是影響后期過濾效果的主要原因。優(yōu)化后的DOTP精制工藝操作參數(shù)為攪拌溫度100?C、攪拌速率75 r/min、攪拌時間50 min、加堿理論加堿量的2倍、水量4%。DOTP的精制時間由12小時縮短至8小時。最后本文對于精制工藝優(yōu)化前后的廢水和濾餅變化進行了分析和綜合利用的研究,并且在國標和行標的基礎上結合優(yōu)化后的實際生產(chǎn)情況對于DOTP的檢測標準進行了優(yōu)化。
【圖文】：

圖 2-2 直接酯化法Figure 2-2. The direct esterification化法是指對苯二甲酸(PTA)和 2-乙基己醇(2-EH)在催化劑的作TP[22]。即在催化劑的作用下，一定比例的對苯二甲酸和 2-乙常壓脫水酯化合成 DOTP。工業(yè)化生產(chǎn)中早期以硫酸做催催化劑的優(yōu)點是反應速率快，但其存在生產(chǎn)設備腐蝕性大、量高和產(chǎn)品色澤高等缺點，逐漸被催化劑 TIPT 和 TBT 所取低于硫酸，但是對設備腐蝕性小，產(chǎn)品純度高，，副反應產(chǎn)物[44]。目前工業(yè)上用 TIPT 做催化劑直接酯化法合成 DOTP 的酸值做到 0.2 mg/gKOH 以下[23]，再進行中和、水洗、脫醇、列的步驟后制得成品。其產(chǎn)品的體積電阻率和色澤較好，但個固液非均相的反應，反應速率慢，生產(chǎn)的能耗較高，反應由于原材料 PTA 和 2-EH 的工業(yè)化生產(chǎn)發(fā)達，供貨穩(wěn)定和OTP 的工業(yè)化生產(chǎn)以直接酯化法為主。甲酸二甲酯法（DMT 法）

和對苯二甲酰氯法。本文研究的是直接酯化法合成 DOTP，COOH+ 2C8H18O CCOOOC8H17C8H17O+ 2的選型直接影響著 DOTP 合成反應的反應時間和產(chǎn)品純度，所以 D對于催化劑的選擇做了研究。根據(jù)相關的文獻資料和目前公于催化劑，甲基磺酸(MSA)，對甲苯磺酸(PTSA)和鈦酸四異。在其他條件相同，只改變催化劑的情況下做了相關測試，MSA和 PTSA在 200 C 左右，但是 TIPT 的反應溫度為 230 PASA 在酯化酸值上測定由于催化劑的干擾，最終酸值的。在小試時通過觀察冷凝液體中的水分含量的多少來判斷反反應總耗時區(qū)別不大，對于三者的酯化樣品經(jīng)過中和水洗后對比結果如圖 3-1 所示。
【學位授予單位】：浙江工業(yè)大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2019
【分類號】：TQ414

【參考文獻】

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本文編號：2681292