【摘要】：蒜頭果(Malania oleifera,ChunetLee)為廣西特色植物,是極好的神經(jīng)酸資源,神經(jīng)酸在醫(yī)藥、保健品等領(lǐng)域的應(yīng)用得到飛速的發(fā)展。在高純神經(jīng)酸的提取中,目前報(bào)道的神經(jīng)酸分離方法中所得的神經(jīng)酸純度較低,使用多種分離方法中目前最高的純度也只有96%,其回收率低。本課題主要以廣西巴馬縣燕峒鄉(xiāng)交樂村良豐屯的蒜頭果通過壓榨的方式制得的蒜頭果油為原料,通過對(duì)重結(jié)晶和尿素包合的基礎(chǔ)研究,利用重結(jié)晶和尿素包合相結(jié)合分離得到高純度神經(jīng)酸。得出以下結(jié)果:(1)建立了高效液相色譜法測(cè)定從蒜頭果油中分離出的神經(jīng)酸含量的方法。結(jié)果由最小二乘法計(jì)算得回歸方程為A=1.9840×1O5c-3.6577×104,相關(guān)系數(shù)為0.9998,說明在(1.0mg/mL～20.0mg/mL)濃度范圍內(nèi),神經(jīng)酸的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好;由精密度實(shí)驗(yàn),測(cè)得方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.52%,由穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn),測(cè)得方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.61%;由加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),測(cè)得添加神經(jīng)酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液后所得樣品的回收率在98.96%～101.99%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在0.41%～1.29%之間:由樣品含量測(cè)定實(shí)驗(yàn),測(cè)得三份神經(jīng)酸樣品RSD分別為2.36%,1.42%,0.90%。(2)利用平衡法制作出了神經(jīng)酸在油酸和乙醇中的溶解度曲線,神經(jīng)酸在油酸和乙醇中的溶解度隨溫度的升高而升高,隨溫度升高其溶解度的有呈指數(shù)增大的趨勢(shì),說明神經(jīng)酸可用油酸和乙醇通過溶劑結(jié)晶的方式來純化。利用數(shù)據(jù)記錄儀實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)冷卻過程,通過其步冷曲線制作出了神經(jīng)酸—油酸的二元相圖,利用蒜頭果油中存在的油酸來進(jìn)行分離出蒜頭果油中的神經(jīng)酸,分離純化后所得的神經(jīng)酸純度從40.650%提高到73.68%,回收率為61.63%,與加乙醇作為溶劑進(jìn)行分離純化蒜頭果油中的神經(jīng)酸相比,其神經(jīng)酸的回收率比乙醇52.94%要高。(3)尿素包合反應(yīng)過程中,在結(jié)晶溫度為20℃、結(jié)晶時(shí)間為1h、尿素投入量:脂肪酸用量為1.4:1時(shí),尿素包合分離烷酸的效果最佳,其烷酸去除率可達(dá)97.40,神經(jīng)酸回收率可達(dá)66.80%,樣品中所含烷酸的純度為53.74%、86.74%、88.76%,其對(duì)應(yīng)的烷酸去除率分別為87.01%、93.14%、94.36%。(4)通過重結(jié)晶經(jīng)四次結(jié)晶最終可以得到最高純度為92.00%的神經(jīng)酸,神經(jīng)酸的回收率為19.51%,若繼續(xù)重結(jié)晶提純,其純度為90.00%,神經(jīng)酸回收率為 74.22%。重結(jié)晶—尿素包合—重結(jié)晶工藝,混合脂肪酸通過3次重結(jié)晶后得到神經(jīng)酸產(chǎn)品,再經(jīng)尿素包合后,再經(jīng)過重結(jié)晶步驟后,結(jié)晶2次,可以得到高純度的神經(jīng)酸,純度為99.00%,神經(jīng)酸回收率為9.84%。尿素包合——重結(jié)晶工藝,混合脂肪酸通過尿素包合后,再經(jīng)過重結(jié)晶步驟后,結(jié)晶四次后,可以得到高純度的神經(jīng)酸,純度為99.42%,神經(jīng)酸回收率為9.10%。
【圖文】：

邐蒜頭果油中高終神經(jīng)酸的制備逡逑測(cè)得的神經(jīng)酸甲酯峰面積（Ａ）與神經(jīng)酸甲脂質(zhì)量濃度（Ｃ）邋一一對(duì)應(yīng)作圖，逡逑得到如圖２－３所示的一條直線，由最小二乘法計(jì)算其回歸方程為：Ａ＝６．９１５９ｘｌ0５Ｃ逡逑＋邋５．７２１１ｘｌ0４，相關(guān)系數(shù)ｒ＝０．９９９３，說明在１．００１￣１０．０１ｍｇ／ｍＬ邋（實(shí)驗(yàn)所配制的濃逡逑度）濃度范圍內(nèi)，神經(jīng)酸甲脂的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好。對(duì)神經(jīng)酸甲脂的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)逡逑行過原點(diǎn)處理時(shí)，神經(jīng)酸甲脂的標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程也可以是Ａ＝６．９１５９ｘｌ０５Ｃ，逡逑相關(guān)系數(shù)ｒ＝０．９９９１，說明標(biāo)準(zhǔn)曲線通過原點(diǎn)時(shí)也具有很好的線性關(guān)系，，所以可以逡逑用單點(diǎn)校正法，這樣可以再每次分析的時(shí)候?qū)ι窠?jīng)酸甲脂的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行校正。逡逑７００００００邋邐逡逑６００００００邋－逡逑５００００００邋－逡逑４００００００邋－逡逑３００００００邋－逡逑２００００００邋－逡逑ｌｏｏｏｏｏｏ邋－逡逑０邋邐１邐１邐１邐１邐逡逑０邐２邐４邐６邐８邐１０逡逑圖２－３神經(jīng)酸標(biāo)準(zhǔn)曲線逡逑Ｆｉｇ．邋２－３邋ｓｔａｎｄａｒｄ邋ｃｕｒｖｅ邋ｏｆ邋ｎｅｕｒｏａｃｉｄ逡逑２．５．２精密度和穩(wěn)定性試驗(yàn)逡逑在相同條件下對(duì)同一樣品進(jìn)行６次平行測(cè)試，結(jié)果該樣品中神經(jīng)酸甲脂的質(zhì)逡逑量濃度的測(cè)定值分別為４．５４、４．５２、４．５２、４．５０、４．５４、４．４８邋ｍｇ／ｍＬ，測(cè)得方法的逡逑相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（ＲＳＤ）為０．７５邋％

圖３－４神經(jīng)酸在油酸和乙醇中的溶解度曲線逡逑Ｆｉｇ．邋３－４邋Ｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙ邋ｃｕｒｖｅｓ邋ｏｆ邋ｎｅｕｒｏａｃｉｄｓ邋ｉｎ邋ｏｌｅｉｃ邋ａｃｉｄ邋ａｎｄ邋ｅｔｈａｎｏｌ逡逑由表３－４和圖３－４可得，神經(jīng)酸在油酸和乙醇中的溶解度隨溫度的升高而升逡逑高，從圖中可以看出，隨溫度升高其溶解度的有呈指數(shù)增大的趨勢(shì)，說明神經(jīng)酸逡逑２４逡逑
【學(xué)位授予單位】：廣西大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：TQ645

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2676566