【摘要】：位阻胺光穩(wěn)定劑因其優(yōu)異的光、熱穩(wěn)定性能,因此在高分子材料中被廣泛應(yīng)用為光穩(wěn)定劑或阻燃劑而廣為人知。但是一般的位阻胺化合物在有酸性物質(zhì)逸出的環(huán)境中因易成鹽而應(yīng)用受限。為解決這一問(wèn)題,N-烷氧基化位阻胺被開(kāi)發(fā)出來(lái)以降低位阻胺的堿性。同時(shí),為了增強(qiáng)位阻胺穩(wěn)定劑與高分子材料的相容性,人們開(kāi)發(fā)了具有較高分子量的聚合型位阻胺。本文首先研究了基于2,2,6,6-四甲基哌啶-4-酮的聚合型烷氧基位阻胺中間體的合成。以過(guò)氧化氫為氧化劑,2,2,6,6-四甲基哌啶-4-酮被氧化后得到1-氧-2,2,6,6-四甲基-4-羰基氮氧自由基。1-氧-2,2,6,6-四甲基-4-羰基氮氧自由基與丁醛在氯化亞銅催化下,經(jīng)自由基反應(yīng)得到一種重要的烷氧基位阻胺中間體1-丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-酮。1-丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-酮與己二胺經(jīng)直接還原胺化得到了聚合型烷氧基位阻胺的關(guān)鍵中間體N,N'-雙-(1-丙氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)1,6-己二胺。反應(yīng)以骨架銅為催化劑,在高壓釜中、3.5MPa氫氣下,以超過(guò)90%收率得到目標(biāo)化合物。同時(shí)也研究了催化劑循環(huán)使用性,在中試實(shí)驗(yàn)中體現(xiàn)出良好的循環(huán)性能。另外,本文還研究了由聚合型位阻胺2020合成經(jīng)氧化、自由基烷基化直接得到聚合型烷氧基位阻胺371的工藝條件。在二甲苯中2020經(jīng)過(guò)氧化氫氧化得到聚合型自由基化合物。以丁醛為N-烷氧基化試劑,與得到的聚合型氮氧自由基化合物反應(yīng)得到目標(biāo)聚合型烷氧基位阻胺化合物371。
【圖文】：

49圖 3-12 中試高壓反應(yīng)釜Fig.3-12 Pilot Scale autoclave2 實(shí)驗(yàn)步驟按設(shè)定小試反應(yīng)所得優(yōu)化條件，加入 1-丙基-2,2,6,6-四甲基哌啶酮和 1,6-己、骨架銅催化劑、溶劑工業(yè)乙醇。密封后以真空泵抽出反應(yīng)釜中空氣，充入.5MPa，查無(wú)漏氣后，攪拌升溫至 110℃，若反應(yīng)過(guò)程中氫氣壓力下降至 2MP，則補(bǔ)充 H2，中間取樣口取樣氣相色譜分析控制反應(yīng)至反應(yīng)結(jié)束。冷卻反至室溫后，將氫氣排空，開(kāi)釜，抽取催化劑上反應(yīng)液，并以工業(yè)乙醇沖洗釜化劑，，然后抽出催化劑上層液體，沖洗操作三次，再次加入工業(yè)乙醇 3L 將

3 烷氧基位阻胺對(duì)位二胺化合物的制備次直接使用。中，其余物料投放量與第一次相同塔蒸出低沸點(diǎn)組分（乙醇+水），后循環(huán)加熱設(shè)備逐步升溫，回流比 3，產(chǎn)品純度>98%。
【學(xué)位授予單位】：煙臺(tái)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類(lèi)號(hào)】：TQ314.245

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本文編號(hào)：2658939