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微波下氯化錫催化稻殼纖維素制備五羥甲基糠醛

發(fā)布時間:2020-04-18 08:13
【摘要】:生物質(zhì)能源是一種可再生清潔能源,對生物質(zhì)能源加以利用,能有效的緩解能源危機(jī),同時減少生物質(zhì)廢棄物對環(huán)境造成的影響。稻殼是農(nóng)業(yè)廢棄物中的一種,可作為可再生能源的原料,轉(zhuǎn)化得到平臺化合物—五羥甲基糠醛。然而稻殼中的木質(zhì)素和灰分含量較高,抑制了稻殼中纖維素降解制備5-HMF,因此要對稻殼進(jìn)行預(yù)處理,不僅可以去除大部分木質(zhì)素,同時降低纖維素的結(jié)晶度,提高材料的孔隙率,有利于稻殼原料降解得到五羥甲基糠醛。本文就如何利用稻殼制備平臺化合物五羥甲基糠醛(5-HMF)展開了一系列的研究。本文首先考察了稻殼的預(yù)處理方法、氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)對固體剩余量、纖維素含量、木質(zhì)素含量的影響,使用常規(guī)直接加熱的預(yù)處理方法,以3%NaOH溶液處理稻殼效果最佳,預(yù)處理得到的稻殼中木質(zhì)素含量降至5.6%,固體剩余質(zhì)量、纖維素含量、半纖維素含量分別為1.79g、50%、8.3%。然后采用預(yù)處理后的稻殼進(jìn)行微波降解反應(yīng),用HPLC對產(chǎn)物分析,所得5-HMF的產(chǎn)率顯著增加。優(yōu)化反應(yīng)條件為:微波功率為420W,微波輻射時間6min,催化劑氯化錫用量1.95g,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0%鹽酸加入量1.69g,稻殼纖維素加入量1.2g(纖維素含量0.6g),DMSO用量為反應(yīng)液體積10%時,5-HMF產(chǎn)率為26.5%。為探索稻殼中的其他成分對纖維素降解5-HMF過程的影響,實(shí)驗先從稻殼中除去木質(zhì)素和灰分,再在所提取的纖維素中添加木質(zhì)素或灰分,考察木質(zhì)素的加入量、灰分的加入量、預(yù)處理方式對纖維素降解反應(yīng)的影響。由實(shí)驗結(jié)果可知,隨著加入的木質(zhì)素、灰分的增加,5-HMF產(chǎn)率持續(xù)下降,當(dāng)木質(zhì)素、灰分含量超過5%以后,5-HMF產(chǎn)率下降幅度最大;在各種預(yù)處理稻殼方法中,采用常規(guī)NaOH預(yù)處理稻殼后,稻殼中的纖維素降解生成的5-HMF產(chǎn)率最高。
【圖文】:

纖維素結(jié)構(gòu)


10g 稻殼產(chǎn)出 1.7g 木糖。1.4 木質(zhì)纖維素1.4.1 木質(zhì)纖維素的特點(diǎn)木質(zhì)纖維素具有優(yōu)異的柔軟性、韌性、防凍、防熱性能,能夠起到保護(hù)細(xì)的作用,是由木材等植物經(jīng)加工而成的纖維材料,廣泛存在于植物細(xì)胞壁中,胞壁成分主要是纖維素、半纖維素和木質(zhì)素三大部分構(gòu)成,此外,還存在較多果膠((C6H10O6)n)和少量氮類化合物、無機(jī)鹽。不同類別和地區(qū)的木質(zhì)纖素對半纖維素和木質(zhì)素等含量,其中,硬木(木材)中纖維素含量較多,軟木(稈和稻草)半纖維素含量較多。D-葡萄糖是構(gòu)成纖維素的分子,相互之間用β-(1,4)-糖苷鍵連接,形成性聚合物(纖維素),一個纖維素含 300-15000 個葡萄糖單元[36],結(jié)構(gòu)簡式(C6H12O6)n,結(jié)構(gòu)如下圖 1.2 所示,結(jié)構(gòu)纖維素分子排列緊密,降低了纖維素降解效率。

裝置圖,裝置圖,半纖維素,稻殼


14圖 2.1 微波反應(yīng)器裝置圖igure 2.1 Microwave reactor device diag 2、墊片; 3、儀器開關(guān); 4、)稻殼中纖維素的含量、半纖維素、木質(zhì)素緊密相連,素被氧化、硝化,生成的硝化木素相比于半纖維素更加穩(wěn)定,以氧化作用,從而能使纖維素在體殼,然后配置硝酸-乙醇溶液,體
【學(xué)位授予單位】:南昌大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2019
【分類號】:TQ352;TQ251.11

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本文編號:2631907

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