【摘要】：加成型液體硅橡膠(ALSR)是以Si-O鍵為主鏈的聚二甲基硅氧烷,是一種無毒、耐熱、高復(fù)原性的柔性熱固性透明材料的有機(jī)硅膠。加成型液體硅橡膠在固化過程中副反應(yīng)較少,固化程度較高,硫化產(chǎn)品具有優(yōu)良的耐熱、耐高低溫、絕緣和耐候等性能,在電子電器、石油化工、機(jī)械制造、建筑、航空航天、通訊和醫(yī)療衛(wèi)生等各個領(lǐng)域都得到了廣泛的應(yīng)用。然而,加成型液體硅橡膠的缺點(diǎn)在于其硫化后的表面均為非極性基團(tuán),反應(yīng)活性較低,因此與各種基材的粘接性能較差。為了提高與接觸基材的粘接性能,本文以硅烷偶聯(lián)劑為原料,合成了三種含有活性基團(tuán)的增粘劑,將其應(yīng)用于加成型液體硅橡膠中,考察其對硅橡膠粘接性能的影響。首先制備出了兩種含有單一功能基團(tuán)的增粘劑,考察了其對加成型硅橡膠粘接性能、硫化特性和力學(xué)性能的影響。研究結(jié)果表明,當(dāng)含環(huán)氧基、丙烯酰氧基增粘劑的用量分別為0.6 phr和0.8 phr時,ALSR的粘接性能和力學(xué)性能達(dá)到最佳,ALSR與鋁材之間的剝離強(qiáng)度及ALSR硫化膠的拉伸強(qiáng)度分別達(dá)到1.92 kN/m,4.02 MPa和1.66 kN/m,3.8 MPa。而未添加增粘劑時,剝離強(qiáng)度和拉伸強(qiáng)度分別為0.1 kN/m和3.04 MPa。同時,增粘劑對ALSR的硫化性能具有明顯影響,當(dāng)兩種增粘劑的用量分別少于0.6和0.8 phr時,其對ALSR的硫化具有明顯的促進(jìn)作用,而當(dāng)用量超過一定范圍時,則會抑制ALSR的硫化。其次,通過聚甲基含氫硅氧烷和硅烷偶聯(lián)劑在鉑催化劑的作用下合成了含有環(huán)氧基和丙烯酰氧基兩種基團(tuán)的復(fù)合型有機(jī)硅增粘劑。并用于ALSR與鋁材的粘接。采用傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)和核磁共振氫譜(~1H-NMR)對增粘劑的結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征,并研究了增粘劑中反應(yīng)物摩爾配比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間和固化條件對增粘劑結(jié)構(gòu)及粘接性能的影響。研究結(jié)果發(fā)現(xiàn),復(fù)合型增粘劑的最佳合成條件是:反應(yīng)物配比為1:1.5,反應(yīng)時間為4 h,反應(yīng)溫度為80℃,鉑催化劑的濃度為0.15 ppm。此條件下合成的復(fù)合型增粘劑能明顯提高ALSR與鋁材之間的粘接性能,其剝離強(qiáng)度高達(dá)4.12 kN/m。通過在ALSR中加入增粘劑,考察了其用量對ALSR的粘接性能、粘度、硫化性能和力學(xué)性能的影響。研究結(jié)果發(fā)現(xiàn),當(dāng)復(fù)合型增粘劑用量為0.8 phr時,ALSR與鋁材之間的粘接性能達(dá)到最佳,其剝離強(qiáng)度為4.12 kN/m。復(fù)合型增粘劑對ALSR的硫化性能有明顯影響,當(dāng)復(fù)合型增粘劑用量少于0.8 phr時,其對ALSR具有促進(jìn)硫化的作用,但當(dāng)其用量超過0.8 phr時,則對ALSR的硫化具有抑制作用。固化溫度和固化時間對增粘劑的粘接作用也有一定的影響,隨著固化溫度的增加和固化時間的延長,硅橡膠的剝離強(qiáng)度均明顯增加,這表明增粘劑的活性基團(tuán)需要在加熱條件下進(jìn)行一段時間才能與基材表面形成強(qiáng)烈的相互作用,并顯著增強(qiáng)粘接效果。
【圖文】：

圖 2-2 含環(huán)氧基增粘劑(a)/丙烯酰氧基增粘劑(b)的紅外光譜圖Fig.2-2 IR spectra of epoxy group-tackifier (a) and acroleyl oxide group-tackifier (b)圖2-2中a和b分別為含環(huán)氧基和含丙烯酰氧基有機(jī)硅增粘劑的核磁共振氫譜，在δ=3.60 ppm 處出現(xiàn)了環(huán)氧基團(tuán)中次甲基上氫的化學(xué)位移，在δ=2.70 ppm 和δ=2.81ppm 處出現(xiàn)了環(huán)氧基亞甲基上氫的化學(xué)位移，由此可以證明產(chǎn)物中存在環(huán)氧基團(tuán)[90]；在δ=6.0 ppm 左右沒有觀察到乙烯基上氫的化學(xué)位移，而在δ=4.73 ppm 出現(xiàn)了硅氫鍵上氫的化學(xué)位移，這是因?yàn)樵诜磻?yīng)過程中，理論反應(yīng)配比為 1:1，但為了充分反應(yīng)，通常會使硅氫?

圖 3-2 復(fù)合型有機(jī)硅增粘劑的紅外光譜圖Fig.3-2 IR spectrum of composite tackifier 3-2 為復(fù)合型有機(jī)硅增粘劑的紅外光譜圖，圖中 1087 cm-1、1020 cm-1處別歸屬于 Si-O-C 和 Si-O-Si 的伸縮振動，911 cm-1和 126 cm-1處分別為稱與非對稱伸縮振動吸收峰，，1723 cm-1處為 C=O 的特征吸收峰，證明丙烯酰氧基團(tuán)通過硅氫加成反應(yīng)被成功的接枝在聚硅氧烷上。ppm (t1)15.010.05.00.0cbadeCppm (t1)15.010.05.00.0a bB圖 3-3 復(fù)合型有機(jī)硅增粘劑的核磁共振氫譜圖Fig.3-31H NMR spectrum of composite tackifier
【學(xué)位授予單位】：青島科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：TQ430.1

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本文編號：2612783