【摘要】：高溫煤焦油瀝青(CHTP)及石油瀝青(PP)是制備高性能的碳材料的優(yōu)質(zhì)原料,制備碳材料是其實現(xiàn)高附加值利用的重要方向之一。CHTP和PP經(jīng)過溶劑萃取分離后得到RCHTP和RPP,通過將RCHTP和RPP按照一定質(zhì)量比(RPP質(zhì)量/總質(zhì)量為0%、10%、15%、20%)進(jìn)行混合調(diào)制得到可紡瀝青(KFLQ),再將得到不同RPP添加比例得到的KFLQ進(jìn)行后續(xù)的紡絲、預(yù)氧化及碳化工藝制備碳纖維,探究不同RPP添加比例對紡絲、預(yù)氧化及碳化效果的影響。本實驗運用SEM-EDS、FT-IR、CPP-GC/MS、TG/DTG等分析手段對實驗中得到的產(chǎn)物進(jìn)行解釋說明。本實驗通過#1溶劑和#2溶劑分別對CHTP和PP進(jìn)行萃取分離,并經(jīng)過過濾干燥等步驟實現(xiàn)對CHTP和PP的預(yù)處理,得到了RCHTP和RPP。通過元素分析發(fā)現(xiàn),RCHTP和RPP分別比CHTP和PP的含C量都有所上升,萃取分離實現(xiàn)了對C元素的富集。RCHTP的CPP-GC/MS檢測出73種物質(zhì),其中含有大量的芳烴。RPP的CPP-GC/MS檢測出45種物質(zhì),其中有大量的烷烴和烯烴。實驗考察熱聚合恒溫時間、熱聚合恒溫溫度及不同添加RPP的添加比例對制備KFLQ效果的影響。因此將實驗分為三大組,第一組固定熱聚合恒溫時間及RPP的添加比例,第二組固定熱聚合恒溫溫度及RPP的添加比例,第三組固定熱聚合恒溫溫度及恒溫時間。當(dāng)熱聚合恒溫溫度為360℃,熱聚合恒溫時間為4h,RPP添加比例為15%時會得到中間相分布均勻且軟化點合適的KFLQ。通過元素分析發(fā)現(xiàn),四組KFLQ的含C量均有明顯上升,說明熱聚合過程進(jìn)一步實現(xiàn)了對C元素的富集。熱聚合前后,RCHTP和KFLQ的官能團(tuán)沒發(fā)生明顯變化。將四組不同RPP添加比例聚合得到的KFLQ進(jìn)行紡絲、預(yù)氧化及碳化實驗。在紡絲工藝中發(fā)現(xiàn),隨著RPP添加比例的提高,KFLQ的流動性增加,當(dāng)RPP添加比例為20%時,KFLQ的流動性過大,不利于纖維的收集,紡絲效果較差。四組KFLQ經(jīng)過預(yù)氧化后官能團(tuán)類型基本為芳環(huán)和含氧官能團(tuán)。四組氧化纖維經(jīng)過碳化后,粗細(xì)均勻,表面有少許附著物,斷面結(jié)構(gòu)較好,纖維的平均直徑基本符合通用級碳纖維標(biāo)準(zhǔn),所含官能團(tuán)結(jié)構(gòu)減少。
【圖文】：

中間相瀝青的分子量較大，粘度較高。用熱縮聚的方法制備中間相，隨著中間相含量的增加，軟化點提高，熔紡溫度可能達(dá)到 350℃以上。這樣的高溫熔紡過程中，瀝青的熱分解、熱縮聚使紡絲瀝青變質(zhì)，處于不穩(wěn)定狀態(tài)，很難實現(xiàn)連續(xù)化、穩(wěn)定紡絲。因此,需對中間相瀝青進(jìn)行調(diào)制，降低軟化點和粘度,從而降低熔紡溫度。日本九州工業(yè)技術(shù)研究院開發(fā)的預(yù)中間相法，把石油瀝青或煤瀝青在 380~500℃用氫化溶劑進(jìn)行氫化處理，制得各向同性的預(yù)中間相瀝青，軟化點調(diào)制在 250~280℃，大幅度降低了紡絲溫度。1.3.2 瀝青基碳纖維的制備目前，已工業(yè)化生產(chǎn)的碳纖維多以聚丙烯腈和瀝青為原料。采用不同原料制備碳纖維，其工藝處理過程不盡相同，但就所有的制備工藝過程，其最終目的是形成一個與石墨相似的結(jié)構(gòu)，呈現(xiàn)物理性能良好、化學(xué)性能穩(wěn)定的優(yōu)質(zhì)碳纖維。圖 1-2[18]為已成熟工業(yè)化生產(chǎn)的碳纖維的制備過程，其原料分別為 PAN 和石油瀝青，兩種原料的制備過程所包括的工藝步驟基本上是一致的，有原料的調(diào)制、紡絲、預(yù)氧化、碳化、石墨化、表面處理、上漿等。兩種纖維在原料的調(diào)制及紡絲兩個工藝過程有較大的差別，，而后續(xù)的熱處理過程基本相似。

工程碩士專業(yè)學(xué)位論文（3）將萃取分離裝置上的溫度和攪拌槳的轉(zhuǎn)速設(shè)置到一定值以保證萃取充分進(jìn)行，啟動萃取分離裝置，一般加熱攪拌萃取需要進(jìn)行 5-7h；（4）萃取完成后將混合物料倒入到事先準(zhǔn)備好的干凈的儲存桶內(nèi)，待混合物料冷卻至室溫后用布氏漏斗抽真空過濾三次；（5）待過濾完成后，將濾液倒入三口燒瓶中進(jìn)行蒸餾，回收萃取溶劑，并將萃取物倒入干凈的器皿內(nèi)；（6）將裝有萃取物的器皿用錫箔紙封口，并且在錫箔紙上開少量小孔，放入真空干燥箱內(nèi)，設(shè)置溫度為 150℃，真空度在 0.8Mpa 以上，及時擦拭箱中的揮發(fā)物，一般干燥 7-10 天，干燥完成后，獲得精制煤焦油瀝青（簡稱 RCHTP）。
【學(xué)位授予單位】：中國礦業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：TQ342.742

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本文編號：2607768