為優(yōu)化熔鹽電解還原制備金屬鈰的工藝條件,開展了NaCl-KCl熔鹽體系中CeCl₃的電化學(xué)行為及電解工藝研究。結(jié)果表明,在830℃下,以鉬棒為工作電極、石墨棒為對電極、陰極電位高于1.9 V(Ag/AgCl為參比電極,下同)時,Ce³⁺可快速電解,提高Ce³⁺濃度有利于反應(yīng)的進(jìn)行。槽電壓為4.41 V、相應(yīng)的陰極電位為2.27 V時,電流效率最佳。固定陽極面積改變陰極面積的研究結(jié)果顯示,隨著陰極面積的減小,槽電壓逐漸升高。實驗條件下,槽電壓隨電極中心距的變化是線性的,與電極中心距的改變相比,電流的變化對槽電壓的影響更顯著。

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【部分圖文】：

圖1電化學(xué)實驗裝置示意圖

電化學(xué)實驗所用高純氬氣氣氛手套箱如圖1所示,其中水氧含量均低于50ppm。手套箱下部安裝井式爐用于加熱,采用熱電偶進(jìn)行溫度控制和反饋。恒溫過程中坩堝內(nèi)溫度采用測溫片進(jìn)行校正。1.3實驗方案

圖2不同CeCl3含量的計時電流曲線

電化學(xué)行為的測定可從理論上對電解過程進(jìn)行指導(dǎo),工藝條件下電解通常選用兩電極體系,需將三電極體系下測得的相對于參比電極的電壓轉(zhuǎn)換為兩電極體系下陰陽兩極間的電壓。實驗條件下,測定工作電極和參比電極電壓E,對工作電極和對電極電壓差(即槽電壓ΔE)進(jìn)行擬合,結(jié)果示于圖3,兩者間的關(guān)系式為....

圖3工作電極相對參比電極電壓

圖2不同CeCl3含量的計時電流曲線由圖2可知,當(dāng)工作電極相對于參比電極電壓高于1.9V時,Ce3+明顯開始電解,此時對應(yīng)的槽電壓由上式計算得為3.39V,因此在進(jìn)行兩電極電解時,其槽電壓至少要高于此值才能進(jìn)行電解。

圖4不同陰極電流密度下的恒電流電解曲線

CeCl3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%、電解時間為5h、陰極和陽極電極面積均為3.89cm2、陰陽極中心距為4cm、電解溫度為830℃條件下,陰極電流密度分別為0.257、0.386、0.514、0.643、0.771、0.900A/cm2(I=1.0、1.5、2.0、2.5、3.....

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