本文以牡蠣殼為鈣源,制備L-天冬氨酸螯合鈣,第一次較完整地探究其結(jié)構(gòu)和理化特性。通過掃描電鏡、紅外光譜和質(zhì)譜等技術(shù)表征螯合鈣的結(jié)構(gòu),并對其物理化學(xué)特性進行研究。研究表明,螯合鈣的微觀形態(tài)整體呈團塊狀,結(jié)構(gòu)較為緊密,表面有白色晶體吸附。紅外光譜結(jié)果顯示,L-天冬氨酸中的氨基和羧基主要以配位結(jié)合的形式參與了鈣離子的螯合反應(yīng)。一二級質(zhì)譜結(jié)果證明,合成的螯合鈣主要分子量響應(yīng)峰值為342.9,其結(jié)構(gòu)符合GB29226-2012中天門冬氨酸鈣的結(jié)合方式。X射線衍射結(jié)果表明,所合成的L-天冬氨酸螯合鈣為非晶態(tài)物質(zhì)。相比于螯合反應(yīng)前,螯合后的L-天冬氨酸螯合鈣的熱穩(wěn)定性得到了一定程度的提高。在pH為5～8范圍內(nèi)的鈣保留率均在90%以上,且具有良好的抗消化特性。本研究為牡蠣殼廢棄物的高值化利用和開發(fā)牡蠣殼源的鈣營養(yǎng)補充劑提供了理論基礎(chǔ)和科學(xué)依據(jù)。

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【部分圖文】：

圖1L-天冬氨酸螯合鈣的掃描電鏡圖

從圖1(a)中可以看出,螯合物在放大200倍視野下,顆粒整體分布較為均勻,呈現(xiàn)團塊聚集狀,有細小顆粒附著其上。這種聚集狀可能是牡蠣殼中的鈣與L-天冬氨酸中的氨基氮原子和羧基氧原子相互作用,多個氨基酸之間通過鈣離子交聯(lián)相接,形成較大的顆粒,且顆粒間可能相互吸引從而形成聚集[20]....

圖2L-天冬氨酸和L-天冬氨酸螯合鈣的紅外光譜圖

L-天冬氨酸和L-天冬氨酸螯合鈣的傅里葉紅外光譜測定結(jié)果見圖2。對比L-天冬氨酸的紅外光譜圖,可以發(fā)現(xiàn)L-天冬氨酸與牡蠣殼粉經(jīng)水浴螯合后,整體光譜波形出現(xiàn)了明顯的移動。在特征區(qū),氨基的不對稱伸縮振動引起的3031.07cm-1處的寬吸收峰藍移至3142.92cm-1,說明....

圖3L-天冬氨酸螯合鈣的一級質(zhì)譜圖

電噴霧質(zhì)譜(ESI-MS)技術(shù)具有樣品用量少,檢測時間短,靈敏度和精確度高等優(yōu)點,是目前研究金屬離子結(jié)合位點的有效手段之一[14]。圖3為以牡蠣殼為鈣源的L-天冬氨酸螯合鈣一級質(zhì)譜圖,從圖3中可以得到m/z為100～1000的離子分布情況。從圖3中可以看出,其他離子峰的響應(yīng)信號....

圖4L-天冬氨酸螯合鈣的二級質(zhì)譜圖

通過比較螯合反應(yīng)前后的DSC曲線圖,觀察熔融峰或其他熱轉(zhuǎn)變峰形、峰面積等的變化,可定性判斷有無化學(xué)反應(yīng)或其他相互作用的發(fā)生[29-30]。圖6所示L-天冬氨酸和L-天冬氨酸螯合鈣的DSC圖。從圖中可以看出,L-天冬氨酸和它的螯合鈣在27.5℃有一個強放熱峰。隨著溫度的升高,L-....

本文編號：3906502