本文建立了一種同時(shí)檢測(cè)柑橘和土壤中甲基硫菌靈及代謝物多菌靈和吡唑醚菌酯殘留的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)分析方法。于2015、2016年在貴州、廣西和湖南進(jìn)行了40%甲基硫菌靈·吡唑醚菌酯懸浮劑在柑橘和土壤上的殘留降解動(dòng)態(tài)及最終殘留試驗(yàn),以期對(duì)甲基硫菌靈和吡唑醚菌酯在柑橘上的安全使用提供理論依據(jù)。柑橘全果、橘皮、橘肉樣品均采用乙腈提取后,氯化鈉鹽析,N-丙基乙二胺(PSA)凈化,LC-MS/MS上機(jī)檢測(cè)。土壤樣品采用甲醇提取后,無(wú)水硫酸鎂除水,PSA凈化,LC-MS/MS上機(jī)檢測(cè)。柑橘全果、橘皮、橘肉中多菌靈標(biāo)準(zhǔn)溶液的線(xiàn)性范圍為0.00125⁰.25μg/m L,土壤中多菌靈標(biāo)準(zhǔn)溶液的線(xiàn)性范圍為0.00125⁰.5μg/m L;柑橘全果、橘皮、橘肉中甲基硫菌靈標(biāo)準(zhǔn)溶液的線(xiàn)性范圍為0.0125².5μg/m L,土壤中甲基硫菌靈標(biāo)準(zhǔn)溶液的線(xiàn)性范圍為0.0125⁵μg/mL;柑橘全果、橘皮、橘肉中吡唑醚菌酯標(biāo)準(zhǔn)溶液的線(xiàn)性范圍為0.005¹μg/mL,土壤中吡唑醚菌酯標(biāo)準(zhǔn)溶...

【文章頁(yè)數(shù)】：79 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
前言
第一章 文獻(xiàn)綜述
    1.1 農(nóng)藥殘留的概述
        1.1.1 定義
        1.1.2 食品安全與農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)
    1.2 殘留分析方法研究進(jìn)展
        1.2.1 前處理方法
        1.2.2 殘留檢測(cè)方法
    1.3 甲基硫菌靈及代謝物多菌靈簡(jiǎn)介
        1.3.1 甲基硫菌靈及多菌靈基本信息
        1.3.2 理化性質(zhì)
        1.3.3 作用機(jī)理及特點(diǎn)
        1.3.4 應(yīng)用范圍
        1.3.5 甲基硫菌靈及多菌靈殘留分析方法研究進(jìn)展
    1.4 吡唑醚菌酯簡(jiǎn)介
        1.4.1 吡唑醚菌酯基本信息
        1.4.2 理化性質(zhì)
        1.4.3 作用機(jī)理及特點(diǎn)
        1.4.4 應(yīng)用范圍
        1.4.5 吡唑醚菌酯殘留分析方法研究進(jìn)展
    1.5 甲基硫菌靈、吡唑醚菌酯環(huán)境行為研究
    1.6 文獻(xiàn)綜述小結(jié)
第二章 研究目的及意義、內(nèi)容及技術(shù)路線(xiàn)
    2.1 研究目的及意義
    2.2 研究?jī)?nèi)容
    2.3 技術(shù)路線(xiàn)圖
第三章 田間試驗(yàn)實(shí)施及樣品的采集制備
    3.1 40%甲基硫菌靈·吡唑醚菌酯懸浮劑的田間試驗(yàn)設(shè)計(jì)
        3.1.1 供試藥劑及試驗(yàn)作物
        3.1.2 試驗(yàn)時(shí)間及地點(diǎn)
        3.1.3 土壤類(lèi)型和氣候條件
        3.1.4 試驗(yàn)方法
    3.2 田間試驗(yàn)樣品的采集和制備
        3.2.1 消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn)樣品
        3.2.2 最終殘留試驗(yàn)樣品
    3.3 實(shí)驗(yàn)室樣品制備與保存
第四章 多菌靈、甲基硫菌靈及吡唑醚菌酯在柑橘及土壤中的檢測(cè)方法研究與殘留分析
    4.1 材料與方法
        4.1.1 藥品和試劑
        4.1.2 儀器與設(shè)備
        4.1.3 前處理方法
        4.1.4 儀器條件
    4.2 分析方法的建立
        4.2.1 儀器的選擇
        4.2.2 質(zhì)譜條件的選擇
        4.2.3 最佳流動(dòng)相組成、比例及流速的選擇
        4.2.4 色譜柱的選擇
        4.2.5 提取劑的選擇
        4.2.6 基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)和線(xiàn)性關(guān)系
        4.2.7 方法的靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度
    4.3 定性定量方法
    4.4 小結(jié)
第五章 40%甲基硫菌靈·吡唑醚菌酯懸浮劑在柑橘上的殘留分析及消解動(dòng)態(tài)研究
    5.1 兩年三地樣品的檢測(cè)與分析
        5.1.1 消解動(dòng)態(tài)樣品的檢測(cè)
        5.1.2 最終殘留樣品的檢測(cè)
    5.2 小結(jié)
        5.2.1 消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn)結(jié)果討論
        5.2.2 最終殘留試驗(yàn)結(jié)果討論
第六章 冷藏穩(wěn)定性試驗(yàn)
    6.1 冷藏穩(wěn)定性試驗(yàn)設(shè)計(jì)
    6.2 冷藏穩(wěn)定性試驗(yàn)
        6.2.1 冷藏穩(wěn)定性試驗(yàn)樣品的測(cè)定
第七章 結(jié)論
    7.1 殘留分析方法的精密度、準(zhǔn)確度和靈敏度
    7.2 甲基硫菌靈和吡唑醚菌酯最終殘留結(jié)果及合理使用建議
    7.3 冷藏穩(wěn)定性
    7.4 主要?jiǎng)?chuàng)新點(diǎn)
    7.5 存在的不足與展望
致謝
參考文獻(xiàn)
附錄
附圖



本文編號(hào)：3853845