3,3-二甲氧基丙酸甲酯和3-甲氧基丙烯酸甲酯的合成工藝研究
發(fā)布時(shí)間:2023-03-09 07:59
3-甲氧基丙烯酸甲酯和3,3-二甲氧基丙酸甲酯是有機(jī)合成領(lǐng)域中非常重要的C-3砌塊,具有很好的反應(yīng)活性,常應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、高分子材料等領(lǐng)域,其用途廣,需求量大。但是,目前國內(nèi)還沒有成熟的產(chǎn)業(yè)化路線,因此,為了找到一條技術(shù)與經(jīng)濟(jì)可行的工藝路線具有非常重要的意義。本文在調(diào)研大量文獻(xiàn)和專利的基礎(chǔ)上,對(duì)多條具有工藝化潛質(zhì)的合成路線進(jìn)行探索與優(yōu)化,具有研究?jī)?nèi)容如下:1.利用Wacker反應(yīng)將丙烯酸甲酯與甲醇高效的催化氧化成3-甲氧基丙烯酸甲酯和3,3-二甲氧基丙酸甲酯。確定了較佳的工藝條件:氯化鈀、氯化亞銅為催化劑,n(甲醇)∶n(丙烯酸甲酯)∶n(氯化鈀)∶n(氯化銅)=5∶1∶0.03∶0.12,反應(yīng)溫度為50℃,反應(yīng)時(shí)間為5h,氧氣壓力為0.5 MPa,丙烯酸甲酯的轉(zhuǎn)化率達(dá)到95.2%,目標(biāo)產(chǎn)物選擇性之和為99.2%。通過對(duì)催化劑進(jìn)行研究,加入助催化劑氯化鋰后丙烯酸甲酯的轉(zhuǎn)化率達(dá)到100.0%,目標(biāo)產(chǎn)物選擇性之和為99.6%,發(fā)現(xiàn)氯化鈰和氯化鐵有較好的活性能替代氯化亞銅而不需要使用銅鹽進(jìn)行反應(yīng)。為解決催化劑成本問題,實(shí)驗(yàn)以價(jià)廉易回收的鈀碳和氯化亞銅為催化劑發(fā)生Wacker反應(yīng),在整個(gè)工藝...
【文章頁數(shù)】:57 頁
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
ABSTRACT
第一章 緒論
1.1 雜環(huán)農(nóng)藥概述
1.2 含吡咯吡啶雜環(huán)化合物
1.2.1 含吡啶雜環(huán)化合物
1.2.2 含吡唑雜環(huán)化合物
1.3 3-甲氧基丙烯酸甲酯和 3,3-二甲氧基丙酸甲酯
1.3.1 3-甲氧基丙烯酸甲酯
1.3.2 3,3-二甲氧基丙酸甲酯
1.4 合成路線綜述
1.4.1 Wacker催化氧化法
1.4.2 丙炔酸甲酯法
1.4.3 丙烯酸甲酯溴化、醚化、裂解法
1.4.4 三氯乙酰氯法
1.4.5 四氯化碳法
1.4.6 光氣合成法
1.4.7 原甲酸三甲酯和乙烯酮合成法
1.4.8 乙酸酯和甲酸酯合成法
1.4.9 3-甲氧基丙烯酸甲酯和 3,3-二甲氧基丙酸甲酯相互轉(zhuǎn)化
1.5 合成路線選擇及創(chuàng)新
第二章 Wacker催化氧化法合成 3-甲氧基丙烯酸甲酯和 3,3-二甲氧基丙酸甲酯
2.1 合成路線
2.2 實(shí)驗(yàn)部分
2.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器
2.2.2 分析方法
2.2.3 實(shí)驗(yàn)操作
2.3 結(jié)果與討論
2.3.1 均相催化劑對(duì)Wacker催化氧化反應(yīng)的影響
2.3.2 非均相催化劑對(duì)Wacker催化氧化反應(yīng)的影響
2.3.3 溫度對(duì)反應(yīng)的影響
2.3.4 時(shí)間對(duì)反應(yīng)的影響
2.3.5 3-甲氧基丙烯酸甲酯和 3,3-二甲氧基丙酸甲酯的相互轉(zhuǎn)化
2.4 反應(yīng)機(jī)理分析
2.5 小結(jié)
第三章 四氯化碳法合成 3,3-二甲氧基丙酸甲酯
3.1 合成路線
3.2 實(shí)驗(yàn)部分
3.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器
3.2.2 分析方法
3.2.3 實(shí)驗(yàn)操作
3.3 結(jié)果與討論
3.3.1 原料配比的影響
3.3.2 反應(yīng)時(shí)間的影響
3.3.3 引發(fā)劑的影響
3.3.4 反應(yīng)溫度的影響
3.3.5 催化劑量的選擇
3.4 反應(yīng)機(jī)理分析
3.5 小結(jié)
第四章 光氣法合成 3-甲氧基丙烯酸甲酯
4.1 合成路線
4.2 實(shí)驗(yàn)部分
4.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器
4.2.2 分析方法
4.2.3 實(shí)驗(yàn)操作
4.3 結(jié)果與討論
4.3.1 引發(fā)劑對(duì)反應(yīng)的影響
4.3.2 引發(fā)劑用量對(duì)反應(yīng)的影響
4.3.3 溶劑對(duì)反應(yīng)的影響
4.3.4 溫度對(duì)反應(yīng)的影響
4.3.5 時(shí)間對(duì)反應(yīng)的影響
4.3.6“一鍋法”對(duì)反應(yīng)的影響
4.4 反應(yīng)機(jī)理分析
4.5 小結(jié)
第五章 結(jié)構(gòu)表征與分析
5.1 3,3-二甲氧基丙酸甲酯結(jié)構(gòu)表征
5.2 3-甲氧基丙烯酸甲酯結(jié)構(gòu)表征
5.2.1 1H NMR譜圖及解析
5.2.2 GC-MS譜圖及解析
5.2.3 IR譜圖及解析
結(jié)論
參考文獻(xiàn)
致謝
本文編號(hào):3758021
【文章頁數(shù)】:57 頁
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
ABSTRACT
第一章 緒論
1.1 雜環(huán)農(nóng)藥概述
1.2 含吡咯吡啶雜環(huán)化合物
1.2.1 含吡啶雜環(huán)化合物
1.2.2 含吡唑雜環(huán)化合物
1.3 3-甲氧基丙烯酸甲酯和 3,3-二甲氧基丙酸甲酯
1.3.1 3-甲氧基丙烯酸甲酯
1.3.2 3,3-二甲氧基丙酸甲酯
1.4 合成路線綜述
1.4.1 Wacker催化氧化法
1.4.2 丙炔酸甲酯法
1.4.3 丙烯酸甲酯溴化、醚化、裂解法
1.4.4 三氯乙酰氯法
1.4.5 四氯化碳法
1.4.6 光氣合成法
1.4.7 原甲酸三甲酯和乙烯酮合成法
1.4.8 乙酸酯和甲酸酯合成法
1.4.9 3-甲氧基丙烯酸甲酯和 3,3-二甲氧基丙酸甲酯相互轉(zhuǎn)化
1.5 合成路線選擇及創(chuàng)新
第二章 Wacker催化氧化法合成 3-甲氧基丙烯酸甲酯和 3,3-二甲氧基丙酸甲酯
2.1 合成路線
2.2 實(shí)驗(yàn)部分
2.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器
2.2.2 分析方法
2.2.3 實(shí)驗(yàn)操作
2.3 結(jié)果與討論
2.3.1 均相催化劑對(duì)Wacker催化氧化反應(yīng)的影響
2.3.2 非均相催化劑對(duì)Wacker催化氧化反應(yīng)的影響
2.3.3 溫度對(duì)反應(yīng)的影響
2.3.4 時(shí)間對(duì)反應(yīng)的影響
2.3.5 3-甲氧基丙烯酸甲酯和 3,3-二甲氧基丙酸甲酯的相互轉(zhuǎn)化
2.4 反應(yīng)機(jī)理分析
2.5 小結(jié)
第三章 四氯化碳法合成 3,3-二甲氧基丙酸甲酯
3.1 合成路線
3.2 實(shí)驗(yàn)部分
3.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器
3.2.2 分析方法
3.2.3 實(shí)驗(yàn)操作
3.3 結(jié)果與討論
3.3.1 原料配比的影響
3.3.2 反應(yīng)時(shí)間的影響
3.3.3 引發(fā)劑的影響
3.3.4 反應(yīng)溫度的影響
3.3.5 催化劑量的選擇
3.4 反應(yīng)機(jī)理分析
3.5 小結(jié)
第四章 光氣法合成 3-甲氧基丙烯酸甲酯
4.1 合成路線
4.2 實(shí)驗(yàn)部分
4.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器
4.2.2 分析方法
4.2.3 實(shí)驗(yàn)操作
4.3 結(jié)果與討論
4.3.1 引發(fā)劑對(duì)反應(yīng)的影響
4.3.2 引發(fā)劑用量對(duì)反應(yīng)的影響
4.3.3 溶劑對(duì)反應(yīng)的影響
4.3.4 溫度對(duì)反應(yīng)的影響
4.3.5 時(shí)間對(duì)反應(yīng)的影響
4.3.6“一鍋法”對(duì)反應(yīng)的影響
4.4 反應(yīng)機(jī)理分析
4.5 小結(jié)
第五章 結(jié)構(gòu)表征與分析
5.1 3,3-二甲氧基丙酸甲酯結(jié)構(gòu)表征
5.2 3-甲氧基丙烯酸甲酯結(jié)構(gòu)表征
5.2.1 1H NMR譜圖及解析
5.2.2 GC-MS譜圖及解析
5.2.3 IR譜圖及解析
結(jié)論
參考文獻(xiàn)
致謝
本文編號(hào):3758021
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