本文通過對水稻樣品前處理方法和色譜檢測條件的探索,建立了氯蟲苯甲酰胺在水稻中的殘留分析方法。研究氯蟲苯甲酰胺在水稻上的消解動態(tài)和最終殘留情況,為其在水稻上的安全、合理使用提供理論依據(jù)。田水樣品加入10 mL飽和NaCl溶液后經(jīng)乙酸乙酯萃取;糙米和稻殼樣品經(jīng)乙腈振蕩提取;田土和植株樣品經(jīng)乙腈渦旋提取。田水、田土、植株和糙米采用超高效液相色譜(UPLC-PDA)檢測,稻殼采用超高效液相色譜高分辨質(zhì)譜(UPLC-HRMS)檢測。結(jié)果表明:田水的添加濃度為0.025².500 mg/L,田土和糙米的添加濃度為0.050⁵.000 mg/kg,植株的添加濃度為0.200¹0.000 mg/kg,稻殼的添加濃度為0.050².500 mg/kg,氯蟲苯甲酰胺的平均添加回收率為83.19%¹03.01%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.73%⁷.21%。建立的方法適用于水稻基質(zhì)中氯蟲苯甲酰胺含量的準(zhǔn)確測定。2015年和2016年分別在貴州、天津和黑龍江進(jìn)行了0.01%氯蟲苯...

【文章頁數(shù)】：73 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
前言
第一章 文獻(xiàn)綜述
    1.1 氯蟲苯甲酰胺簡介
        1.1.1 氯蟲苯甲酰胺基本信息
        1.1.2 理化性質(zhì)
        1.1.3 毒性
        1.1.4 殺蟲機(jī)理
    1.2 氯蟲苯甲酰胺殘留分析方法研究進(jìn)展
        1.2.1 前處理方法
        1.2.2 檢測分析方法
            1.2.2.1 液相色譜法
            1.2.2.2 液相色譜質(zhì)譜法
    1.3 氯蟲苯甲酰胺消解動態(tài)研究進(jìn)展
    1.4 氯蟲苯甲酰胺環(huán)境行為研究進(jìn)展
    1.5 小結(jié)
第二章 研究內(nèi)容、目的及技術(shù)路線圖
    2.1 研究內(nèi)容
    2.2 研究目的
    2.3 技術(shù)路線圖
第三章 氯蟲苯甲酰胺的殘留分析及檢測方法研究
    3.1 材料與方法
        3.1.1 藥品和試劑
        3.1.2 儀器與設(shè)備
        3.1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
        3.1.4 儀器方法
            3.1.4.1 稻田水、土、糙米、植株的超高效液相色譜(UPLC)條件
            3.1.4.2 稻殼的超高效液相色譜高分辨質(zhì)譜(UPLC-HRMS)條件
        3.1.5 前處理方法
            3.1.5.1 稻田水樣品
            3.1.5.2 稻田土樣品
            3.1.5.3 水稻植株樣品
            3.1.5.4 糙米樣品
            3.1.5.5 稻殼樣品
        3.1.6 定量方法
        3.1.7 添加回收率測定
    3.2 結(jié)果與討論
        3.2.1 最大吸收波長的選擇
        3.2.2 流動相的選擇
        3.2.3 樣品前處理?xiàng)l件的優(yōu)化
            3.2.3.1 田水
            3.2.3.2 田土
            3.2.3.3 糙米
            3.2.3.4 植株
        3.2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線和線性關(guān)系
        3.2.5 稻殼中的基質(zhì)效應(yīng)評價
        3.2.6 分析方法的準(zhǔn)確度和精密度的考察
    3.3 小結(jié)
第四章 氯蟲苯甲酰胺在水稻上的殘留分析和消解動態(tài)研究
    4.1 田間試驗(yàn)實(shí)施及樣品的采集制備
        4.1.1 氯蟲苯甲酰胺在水稻上的田間試驗(yàn)設(shè)計
            4.1.1.1 試驗(yàn)時間及地點(diǎn)
            4.1.1.2 供試藥劑及試驗(yàn)作物
            4.1.1.3 氣候條件及土壤類型
            4.1.1.4 試驗(yàn)方法
        4.1.2 田間試驗(yàn)樣品的采集和制備
            4.1.2.1 消解動態(tài)試驗(yàn)樣品
            4.1.2.2 最終殘留試驗(yàn)樣品
        4.1.3 運(yùn)輸與儲存實(shí)驗(yàn)室樣品
        4.1.4 儲藏穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)方法
    4.2 結(jié)果與討論
        4.2.1 儲藏穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)結(jié)果
        4.2.2 消解動態(tài)試驗(yàn)結(jié)果
            4.2.2.1 稻田水的消解情況
            4.2.2.2 稻田土的消解情況
            4.2.2.3 水稻植株的消解情況
        4.2.3 最終殘留試驗(yàn)結(jié)果
            4.2.3.1 稻田土的最終殘留
            4.2.3.2 植株的最終殘留
            4.2.3.3 糙米的最終殘留
            4.2.3.4 稻殼的最終殘留
    4.3 小結(jié)
        4.3.1 消解動態(tài)試驗(yàn)結(jié)果討論
        4.3.2 最終殘留試驗(yàn)結(jié)果討論
第五章 氯蟲酰胺在水稻植株中的內(nèi)吸傳導(dǎo)行為探究
    5.1 材料與方法
        5.1.1 儀器與試劑
        5.1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
        5.1.3 儀器方法
        5.1.4 前處理方法
            5.1.4.1 根
            5.1.4.2 葉
            5.1.4.3 莖
    5.2 不同處理方式下氯蟲酰胺在水稻植株中的內(nèi)吸傳導(dǎo)性試驗(yàn)設(shè)計
        5.2.1 水培法
        5.2.2 灌根法
        5.2.3 噴霧法
    5.3 結(jié)果與討論
        5.3.1 基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線與線性關(guān)系
        5.3.2 方法準(zhǔn)確度和精密度的考察
        5.3.3 不同處理方式下氯蟲酰胺在水稻植株中的內(nèi)吸傳導(dǎo)性試驗(yàn)結(jié)果
            5.3.3.1 水培法
            5.3.3.2 灌根法
            5.3.3.3 噴霧法
    5.4 小結(jié)
第六章 結(jié)論
    6.1 氯蟲苯甲酰胺殘留分析方法的準(zhǔn)確度和精密度
    6.2 氯蟲苯甲酰胺最終殘留試驗(yàn)結(jié)果及合理使用建議
    6.3 氯蟲苯甲酰胺在水稻植株中的內(nèi)吸傳導(dǎo)性試驗(yàn)結(jié)果
    6.4 本論文的主要創(chuàng)新點(diǎn)
    6.5 本論文存在的不足
致謝
參考文獻(xiàn)
附錄
附圖



本文編號：3747463