氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀已經(jīng)廣泛應(yīng)用于現(xiàn)代農(nóng)藥殘留的分析檢測中,由于傳統(tǒng)質(zhì)譜離子源相對來說是一種硬電離方式,針對易碎結(jié)構(gòu)的化合物,碎片離子較多,特征性差,準(zhǔn)分子離子強度較弱等特點給化合物的準(zhǔn)確測定造成一定的困難,甚至造成“假陽性”現(xiàn)象。加之傳統(tǒng)質(zhì)譜在掃描速度和駐留時間上的限制,難以很好完成一次監(jiān)測超過上百種化合物要求。大氣壓氣相電離和飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用儀是一種近年來新型開發(fā)的分析儀器,大氣壓氣相離子源是一種可產(chǎn)生較少碎片的軟電離技術(shù),可產(chǎn)生較強豐度的分子離子或準(zhǔn)分子離子,在農(nóng)藥殘留分析過程中有助于產(chǎn)生高選擇性和高靈敏度的通道,在定性和定量分析方面具有很強的潛力,因此,開發(fā)和評價新型分析儀器大氣壓氣相色譜四級桿飛行時間質(zhì)譜儀,應(yīng)用于農(nóng)藥的鑒定以及化合物的篩查鑒定,開發(fā)靈敏高、準(zhǔn)確性強的方法篩查環(huán)境及農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留具有重要的現(xiàn)實意義。本文從定量和定性的角度出發(fā),研究評價大氣壓氣相色譜四級桿飛行時間質(zhì)譜在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用,主要結(jié)果如下:1.比較研究了15種有機氯農(nóng)藥在大氣壓氣相色譜四級桿飛行時間質(zhì)譜與傳統(tǒng)氣質(zhì)在靈敏度上的差異,研究發(fā)現(xiàn)相比于傳統(tǒng)氣質(zhì),大氣壓氣相色譜四級桿飛行時間質(zhì)譜的靈敏度提高... 

【文章來源】：中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院北京市

【文章頁數(shù)】：81 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

為15種有機氯農(nóng)藥在APGC-QTOF-MS與GC-MS上的靈敏度差異比較

圖 2-1 為 15 種有機氯農(nóng)藥在 APGC-QTOF-MS 與 GC-MS 上的靈敏度差異比較Fig. 2-1 The comparison of sensitivity of APGC-QTOF-MS and GC-MS for the analysis of fifteenorganochlorine pesticides.

儀器條件優(yōu)化.1 離子化機制的優(yōu)化行時間質(zhì)譜在大氣壓氣相離子源下具有兩種離子化機制：分子離子化機制和質(zhì)子離 2-3）。分子離子化機制主要是氮氣輸入進離子源以及電暈針放電效應(yīng)從而產(chǎn)生氮等 N4+），發(fā)生分子離子化反應(yīng)從而促進分子離子的形成。質(zhì)子離子化機制主要是由子給予體的存在與氮等離子體發(fā)生反應(yīng)從而促進質(zhì)子離子的形成(Cherta, et al et al., 2009; Portolés, et al., 2012; Portolés, et al., 2014)。質(zhì)子化機制發(fā)生在離子源內(nèi)通甲醇來實現(xiàn)。如圖 2-4 所示，以五氯硝基苯和 α-氯丹為例，本實驗通過操作使化合子化條件下從而比較化合物的離子化機制。可以很明顯的觀察到在分子離子化模式顯示分子離子，在質(zhì)子化模式下顯示質(zhì)子。而在分子離子化模式和質(zhì)子離子化模式只顯示分子離子。對于艾氏劑來說，在分子離子化模式下顯示分子離子，在質(zhì)子化子。根據(jù) 15 種有機氯農(nóng)藥的結(jié)構(gòu)，五氯硝基苯和艾氏劑據(jù)具有雜環(huán)原子（氧原子機氯農(nóng)藥的離子化模式的區(qū)別我們推測鹵代烴上的雜環(huán)原子在質(zhì)子化模式下會更子離子。


本文編號：3436200