Fe₃O₄納米粒子作為一種新型納米材料,具有比表面積大,吸附位點(diǎn)多及吸附特異性高等特點(diǎn),為農(nóng)藥殘留樣品的前處理提供了新的選擇凈化策略。本論文以單一的Fe₃O₄納米粒子為基質(zhì)固相分散萃取的凈化材料,乙腈為洗脫溶劑,利用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（UHPLC-MS/MS）法建立了生菜、胡蘿卜、甘藍(lán)、黃瓜、番茄、辣椒、蔥、菜心等8種蔬菜基質(zhì)中30種代表農(nóng)藥的多殘留分析方法。該方法通過添加回收率、定量限（LOQ）、線性方程、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）、基質(zhì)效應(yīng)等的考察對方法進(jìn)行了確證,并對洗脫溶劑的種類、洗脫溶劑的用量、Fe₃O₄納米粒子的用量等條件進(jìn)行了優(yōu)化。本方法將樣品與Fe₃O₄納米粒子充分研磨后轉(zhuǎn)移柱中,以乙腈多次洗脫,收集洗脫液,旋蒸超聲后利用UHPLC-MS/MS技術(shù)檢測。方法驗(yàn)證結(jié)果表明,大部分農(nóng)藥的平均回收率為70-110%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過13.5%。丙硫菌唑在某些基質(zhì)中的添加回收率較低,不高于48.8%,在0... 

【文章來源】：廣西大學(xué)廣西壯族自治區(qū) 211工程院校

【文章頁數(shù)】：78 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
abstract
1 前言
    1.1 農(nóng)藥殘留分析前處理技術(shù)
        1.1.1 農(nóng)藥殘留分析前處理技術(shù)簡介
        1.1.2 基質(zhì)固相分散前處理方法
            1.1.2.1 基質(zhì)固相分散原理
            1.1.2.2 基質(zhì)固相分散的優(yōu)勢
            1.1.2.3 MSPD前處理過程
            1.1.2.4 MSPD的影響因素
            1.1.2.5 MSPD在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用
    1.2 Fe_3O_4納米粒子在農(nóng)藥殘留分析前處理的應(yīng)用
        1.2.1 Fe_3O_4納米粒子在固相萃取技術(shù)的應(yīng)用
        1.2.2 Fe_3O_4納米粒子在磁固相萃取技術(shù)的應(yīng)用
        1.2.3 Fe_3O_4納米粒子在分散固相萃取技術(shù)的應(yīng)用
        1.2.4 納米材料在農(nóng)藥殘留檢測前處理的應(yīng)用
        1.2.5 Fe_3O_4納米粒子前處理中存在的問題與應(yīng)用前景
    1.3 立題依據(jù)和研究目標(biāo)
        1.3.1 立題依據(jù)
        1.3.2 研究目標(biāo)
2 材料與方法
    2.1 試驗(yàn)材料
        2.1.1 試驗(yàn)試劑和材料
        2.1.2 儀器與設(shè)備
    2.2 試驗(yàn)方法
        2.2.1 蔬菜代表性基質(zhì)的選擇
        2.2.2 供試農(nóng)藥的選擇
        2.2.3 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲備液與混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液的配置
        2.2.4 基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作液的配置
        2.2.5 樣品前處理方法
            2.2.5.1 洗脫溶劑的選擇
            2.2.5.2 洗脫溶劑用量的確定
            2.2.5.3 凈化材料用量的確定
        2.2.6 色譜-質(zhì)譜方法
        2.2.7 方法的確證
            2.2.7.1 基質(zhì)效應(yīng)(ME)
            2.2.7.2 線性與定量限
            2.2.7.3 精密度和平均添加回收率
        2.2.8 FNPs與常用吸附劑PSA凈化效果對比
        2.2.9 蔬菜樣品檢測
3 結(jié)果與分析
    3.1 MSPD前處理方法的優(yōu)化
        3.1.1 洗脫溶劑種類的選取
        3.1.2 洗脫溶劑乙腈用量的確定
        3.1.3 凈化材料FNPs用量的確定
    3.2 方法的確證
        3.2.1 基質(zhì)效應(yīng)
        3.2.2 線性與定量限
        3.2.3 精密度和平均添加回收率
    3.3 FNPs與常用吸附劑PSA凈化效果對比
    3.4 蔬菜樣品檢測
4 討論
    4.1 部分農(nóng)藥回收率低的原因以及方法改進(jìn)探討
    4.2 基于Fe_3O_4納米粒子的農(nóng)藥殘留分析方法開發(fā)前景
5 結(jié)論
    5.1 結(jié)論
    5.2 有待進(jìn)一步研究的問題
    5.3 論文創(chuàng)新點(diǎn)
參考文獻(xiàn)
致謝
攻讀學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文目錄


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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碩士論文
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[5]固相萃取—毛細(xì)管電泳聯(lián)用在有機(jī)物殘留分析中的應(yīng)用研究[D]. 朱華玲.浙江師范大學(xué) 2014
[6]胺基化磁性納米吸附劑去除水體中腐殖酸的機(jī)理研究[D]. 畢麗娟.陜西科技大學(xué) 2014
[7]基于聚苯乙烯磁性納米顆粒的磁性固相萃取的研究[D]. 于希.吉林大學(xué) 2013
[8]新型樣品前處理技術(shù)—高效液相色譜法在農(nóng)藥殘留測定中的應(yīng)用[D]. 趙廣瑩.河北農(nóng)業(yè)大學(xué) 2012
[9]有機(jī)磷農(nóng)藥吡唑硫磷環(huán)境行為研究[D]. 楊華云.浙江工業(yè)大學(xué) 2008
[10]毒死蜱的環(huán)境行為研究[D]. 李界秋.廣西大學(xué) 2007



本文編號：3433205