本文主要采用LC-MS/MS測定呋蟲胺及代謝物（UF/DN）、螺蟲乙酯及代謝物（SE/SM/SG/SK）在柑橘果肉、果皮、全果和土壤上的殘留量。于2013-2014年分別在貴州、湖南、廣西三地進(jìn)行了20%呋蟲胺·螺蟲乙酯懸浮劑在柑橘果肉、果皮、全果和土壤上的消解動態(tài)及最終殘留試驗(yàn)研究,為呋蟲胺和螺蟲乙酯在柑橘上安全使用和殘留檢測提供理論依據(jù)和技術(shù)支持。呋蟲胺及代謝物的提取劑是甲醇/水（v/v,1/1）,而螺蟲乙酯及代謝物的提取劑是乙腈（1%乙酸）,提取過程主要經(jīng)過渦旋、超聲、離心三個(gè)步驟,隨后通過分散固相萃取法凈化,最后利用LC-MS/MS分別在8 min和15 min內(nèi)實(shí)現(xiàn)了呋蟲胺及代謝物、螺蟲乙酯及代謝物和雜質(zhì)的完全分離,并分別檢測出呋蟲胺及代謝物和螺蟲乙酯及代謝物的殘留量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:呋蟲胺/UF/DN的質(zhì)量濃度范圍為0.02-5.00μg/mL之間時(shí),其相關(guān)系數(shù)（R）為0.9928-0.9999之間,儀器最低檢出限為1.56×10-12 g,最低檢測濃度為0.08 mg/kg。土壤和柑橘（橘肉、橘皮、全果）的添加水平為0.08-20 mg/kg,添加回收率為80.86%-10... 

【文章來源】：貴州大學(xué)貴州省 211工程院校

【文章頁數(shù)】：92 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

技術(shù)路線

Q1：添加樣品中農(nóng)藥殘留的濃度 (mg/kg)；V: 添加標(biāo)樣的體積 (mL)；m: 稱樣質(zhì)量 (g)。4.2 結(jié)果與分析4.2.1 呋蟲胺/UF/DN 液相色譜柱選擇選擇色譜柱和流動相對分析物的保留時(shí)間、峰形和分離有重要意義；本論文主要探討了四根色譜柱對呋蟲胺的影響：Agilent Eclipse XDB C18(150 ×4.6 mmid, 5 μm; Santa Clara, USA), YMC Hydrosphere C18(250 ×4.6 mm id, 5 μm; Kyoto,Japan), Restek UItra AQ C18(100 ×2.1 mm id, 3 μm; Bellefonte, USA) 和 AgilentZORBAX SB C18(150 ×4.6 mm id, 5 μm; Santa Clara, USA)色譜柱；通過比較發(fā)現(xiàn)，SB C18對呋蟲胺/UF/DN 的分離效果和峰形較其他三根柱子好（如圖 4 1）。

貴州大學(xué) 2017 屆碩士研究生學(xué)位論文4.2.2 呋蟲胺/UF/DN 流動相選擇通過 4 1 圖可以看出，雖然在 SB C18柱子上，呋蟲胺/UF/DN 的峰形相對于其他三根柱子較好，但 DN 的峰形還有待改善，因此比較了不同的流動相：A 為乙腈/水，B 為甲醇/水，C 為甲醇/ 0.1%甲酸水溶液，D 為甲醇/ 0.2%甲酸水溶液和 E 為甲醇/ 0.2%甲酸水溶液與 5 mM 醋酸銨，結(jié)果顯示：當(dāng)采用甲醇/ 0.2%甲酸水溶液與 5 mM 醋酸銨時(shí)，DN 的峰形得到改善，而呋蟲胺和 UF 的峰形不會改變；如圖 4 2。


本文編號：3411021