我國(guó)人民物質(zhì)生活和精神生活水平不斷提高,食品中殘留的農(nóng)藥而造成的健康安全問(wèn)題已經(jīng)引起全社會(huì)的廣泛關(guān)注。我國(guó)盛產(chǎn)葡萄,近年來(lái)葡萄的產(chǎn)量均居全球首位,而葡萄作為四大水果之一,深受消費(fèi)者青睞�？┚媸潜交量╊愑|殺性殺菌劑,適用范圍廣、持效時(shí)間長(zhǎng),對(duì)灰霉病有特效。目前我國(guó)對(duì)咯菌腈在葡萄中的殘留限量標(biāo)準(zhǔn)仍然缺乏,參照國(guó)際食品法典委員會(huì)（CAC）制定的咯菌腈在葡萄中的MRL為2 mg/kg。本文對(duì)咯菌腈在葡萄和土壤中的殘留分析方法進(jìn)行了探索和建立,通過(guò)開(kāi)展田間試驗(yàn),研究了葡萄和土壤中咯菌腈的殘留動(dòng)態(tài)及其安全性,主要研究結(jié)果如下:1.建立咯菌腈在葡萄和土壤中的殘留檢測(cè)分析方法:通過(guò)比較六種提取劑二氯甲烷、乙腈、乙腈（1%甲酸）、石油醚、正己烷、乙酸乙酯等對(duì)葡萄和土壤中咯菌腈的提取效率,選用二氯甲烷作為葡萄中咯菌腈的提取溶劑,乙腈作為土壤中咯菌腈的提取溶劑,同時(shí)考察了采用機(jī)械振蕩、超聲波振蕩和勻漿法對(duì)葡萄和土壤中咯菌腈的提取效率的影響,發(fā)現(xiàn)機(jī)械振蕩效果最好;通過(guò)比較四種不同吸附劑弗洛里硅土柱、硅膠柱、C₁₈柱和PSA+C₁₈凈化小柱的凈化效果和對(duì)添加回收率... 

【文章來(lái)源】：安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)安徽省

【文章頁(yè)數(shù)】：45 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

咯菌腈結(jié)構(gòu)式

圖 4-3 不同提取劑在葡萄和土壤中咯菌腈的回收率Fig4-3 Recovery of fludioxonil extracted from grape and soil by different extracting solvents結(jié)果表明：葡萄和土壤對(duì)不同提取劑的提取效果區(qū)別很大，其中石油醚、正己烷乙酸乙酯的回收率均小于 70%，無(wú)法達(dá)到農(nóng)藥殘留分析的標(biāo)準(zhǔn)，而二氯甲烷、乙腈、腈（1%甲酸）在葡萄中的添加回收率分別為 99.8%、89.5%和 98.4%，在土壤中的添回收率分別為 85.0%、101.4%和 99.2%。在提取葡萄樣品的過(guò)程中，乙腈的提取效率于二氯甲烷和乙腈（1%甲酸），使用乙腈（1%甲酸）提取在液相檢測(cè)時(shí)目標(biāo)化合物對(duì)保留時(shí)間有雜峰干擾，影響定量，最終選擇使用二氯甲烷作為葡萄樣品的提取溶劑在提取土壤樣品的過(guò)程中，乙腈的回收率優(yōu)于二氯甲烷和乙腈（1%甲酸）的回收率沒(méi)有雜質(zhì)干擾，而且使用乙腈作為提取劑成本較低也相對(duì)環(huán)保，所以最后選擇乙腈作土壤樣品的提取劑。

圖 4-4 不同提取方法在葡萄和土壤中咯菌腈的回收率Fig4-4 Recovery of fludioxonil extracted from grape and soil by different extracting methods結(jié)果表明：在對(duì)葡萄的提取中超聲波振蕩法的添加回收率為 66.0%，由于制備過(guò)葡萄密度小于二氯甲烷，無(wú)法完全浸入其中，導(dǎo)致在提取殘留于葡萄中的咯菌腈時(shí)損較大，無(wú)法達(dá)到農(nóng)藥殘留分析的標(biāo)準(zhǔn)，而勻漿法的添加回收率雖然達(dá)到 120.4%，但在液相檢測(cè)時(shí)與雜峰界限不明顯對(duì)最終定量影響較大，采用機(jī)械振蕩法的添加回收率110.6%，雖然稍低于勻漿法但是雜質(zhì)較少，所以最終選擇振蕩法作為葡萄中咯菌腈提方法。機(jī)械振蕩、超聲波振蕩、勻漿法在土壤中的添加回收率分別為：93.0%、91.4%96.0%，均達(dá)到農(nóng)藥殘留分析的標(biāo)準(zhǔn)，添加回收率差別不大，考慮到操作簡(jiǎn)便的因素最終選擇振蕩法作為土壤中咯菌腈的提取方法。

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]葡萄灰霉病優(yōu)勢(shì)拮抗細(xì)菌的篩選與鑒定[J]. 崔欣,李偉,朱建蘭.  中國(guó)植保導(dǎo)刊. 2018(01)
[2]Multiresidue determination and potential risks of emerging pesticides in aquatic products from Northeast China by LC-MS/MS[J]. Lei Fu,Xianbo Lu,Jun Tan,Longxing Wang,Jiping Chen.  Journal of Environmental Sciences. 2018(01)
[3]25%噻蟲(chóng)嗪·咯菌腈·精甲霜靈懸浮種衣劑對(duì)棉花立枯病和猝倒病防效評(píng)價(jià)[J]. 史文琦,向禮波,龔雙軍,汪華,楊立軍.  湖北農(nóng)業(yè)科學(xué). 2017(23)
[4]農(nóng)藥污染現(xiàn)狀與環(huán)境保護(hù)措施[J]. 彭開(kāi)富.  南方農(nóng)業(yè). 2017(23)
[5]氰霜唑和咯菌腈在番茄上降解規(guī)律研究[J]. 劉振庫(kù),張雪,張浩.  吉林蔬菜. 2017(10)
[6]食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)中樣品前處理技術(shù)研究進(jìn)展[J]. 陶然,湯志旭,羅忻.  食品界. 2017(09)
[7]安徽省繁昌縣葡萄主要病害及防治措施[J]. 俞小東.  園藝與種苗. 2017(05)
[8]藥用植物中農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)的研究進(jìn)展[J]. 殷玉潔,夏秀萍,毛福英,彭艷群,趙云生.  中國(guó)藥房. 2017(12)
[9]慈溪市葡萄農(nóng)藥殘留膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估[J]. 王冬群,華曉霞.  食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào). 2017(03)
[10]農(nóng)產(chǎn)品/食品中農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)方法研究進(jìn)展[J]. 蔣雪松,王維琴,許林云,盧利群,周宏平,陳卉卉.  農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào). 2016(20)

博士論文
[1]葡萄及相關(guān)基質(zhì)中農(nóng)藥殘留分析方法建立與應(yīng)用研究[D]. 劉紹文.中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué) 2016
[2]丁酮威和吡蟲(chóng)啉兩種農(nóng)藥殘留免疫分析方法的研究[D]. 方慶奎.南京農(nóng)業(yè)大學(xué) 2015

碩士論文
[1]基于毛細(xì)管電泳技術(shù)的有機(jī)磷農(nóng)藥新型檢測(cè)方法研究[D]. 李德青.山東農(nóng)業(yè)大學(xué) 2017
[2]番茄農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法開(kāi)發(fā)及廣西田陽(yáng)縣農(nóng)藥番茄殘留監(jiān)測(cè)[D]. 韋典.廣西大學(xué) 2016
[3]30%吡唑醚菌酯懸浮劑在黃瓜上的殘留分析及消解動(dòng)態(tài)研究[D]. 張靜.貴州大學(xué) 2016
[4]苯醚甲環(huán)唑·咪鮮胺錳鹽在鐵皮石斛及栽培基質(zhì)中的殘留行為研究[D]. 王萍.浙江大學(xué) 2016
[5]62%嘧菌環(huán)胺·咯菌腈水分散粒劑在葡萄上的殘留分析及消解動(dòng)態(tài)研究[D]. 張文.貴州大學(xué) 2015
[6]人參5種農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法及嘧菌環(huán)胺在人參和土壤中的殘留研究[D]. 崔麗麗.吉林農(nóng)業(yè)大學(xué) 2011



本文編號(hào)：3299705