本文建立了一種快速、高效、靈敏的液相色譜–串聯(lián)質(zhì)譜（LC–MS/MS）殘留分析檢測(cè)方法,以用于測(cè)定在柑橘、水體和土壤中噻霉酮的含量。在2017年于貴州、廣西、湖南和2018年于貴州、安徽、湖南、江蘇、浙江、湖北、云南、廣東、廣西等地進(jìn)行了3%的噻霉酮懸浮劑在柑橘上的殘留消解和最終殘留田間試驗(yàn)。通過最終殘留數(shù)據(jù)的檢測(cè)以期給出合理的施藥方式和殘留暴露風(fēng)險(xiǎn)的膳食評(píng)估。在室內(nèi)模擬了噻霉酮的環(huán)境行為試驗(yàn),調(diào)查了噻霉酮的水解、光解、土壤降解,土壤上的吸附、遷移和淋溶行為,考察了噻霉酮在水土環(huán)境下的歸趨,并用于推斷噻霉酮在自然條件的降解轉(zhuǎn)移規(guī)律。優(yōu)化了噻霉酮在柑橘上的前處理分析方法,考察了提取溶劑、溶劑的體積、提取方式和凈化劑對(duì)噻霉酮回收率的影響,同時(shí)進(jìn)行了正交試驗(yàn),以考察最佳組合的提取條件。噻霉酮在0.05～10μg/m L的線性關(guān)系良好,R²為0.9949～0.9998;方法的檢出限（LOD）為0.006～0.06 mg/kg;定量限（LOQ）為0.02～0.2 mg/kg。噻霉酮在柑橘全果、果皮、果肉和水體中的添加濃度為0.02、0.2、2和10 mg/kg四個(gè)水平;在土... 

【文章來源】：貴州大學(xué)貴州省 211工程院校

【文章頁(yè)數(shù)】：88 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
ABSTRACT
第一章 文獻(xiàn)綜述
    1.1 農(nóng)藥的環(huán)境行為研究
        1.1.1 農(nóng)藥的水解
        1.1.2 農(nóng)藥的光化學(xué)降解
        1.1.3 農(nóng)藥在土壤中的降解
        1.1.4 農(nóng)藥在土壤中的吸附
        1.1.5 遷移淋溶
    1.2 農(nóng)藥殘留分析方法
        1.2.1 農(nóng)藥殘留分析前處理技術(shù)
        1.2.2 農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法
    1.3 柑橘產(chǎn)業(yè)發(fā)展現(xiàn)狀
    1.4 .噻霉酮發(fā)展概況
        1.4.1 噻霉酮簡(jiǎn)介
        1.4.2 噻霉酮?dú)埩魴z測(cè)研究進(jìn)展
        1.4.3 噻霉酮環(huán)境行為研究進(jìn)展
    1.5 本論文研究的目的、內(nèi)容和技術(shù)路線
        1.5.1 研究目的
        1.5.2 研究?jī)?nèi)容
        1.5.3 技術(shù)路線
    1.6 小結(jié)
第二章 噻霉酮?dú)埩舴治龇椒ㄑ芯?br>    2.1 材料與方法
        2.1.1 試劑與藥品
        2.1.2 儀器設(shè)備
        2.1.3 供試土壤
    2.2 實(shí)驗(yàn)方法
        2.2.1 液相條件
        2.2.2 質(zhì)譜條件
        2.2.3 樣品前處理方法
        2.2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線
        2.2.5 添加回收實(shí)驗(yàn)
    2.3 數(shù)據(jù)處理
        2.3.1 添加回收實(shí)驗(yàn)的計(jì)算
        2.3.2 基質(zhì)效應(yīng)的計(jì)算
    2.4 結(jié)果與討論
        2.4.1 樣品前處理方法的優(yōu)化
        2.4.2 方法驗(yàn)證
    2.5 小結(jié)
第三章 噻霉酮在柑橘上的消解殘留分析研究和風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估
    3.1 田間試驗(yàn)設(shè)計(jì)
        3.1.1 試驗(yàn)方案
        3.1.2 柑橘樣品的采集
        3.1.3 實(shí)驗(yàn)室樣品制備
    3.2 數(shù)據(jù)處理與定量計(jì)算
        3.2.1 殘留量計(jì)算
        3.2.2 膳食風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估
    3.3 結(jié)果與討論
        3.3.1 噻霉酮在柑橘上的最終殘留
        3.3.2 噻霉酮在柑橘上的殘留消解動(dòng)態(tài)
        3.3.3 噻霉酮在柑橘上的風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估
    3.4 小結(jié)
第四章 噻霉酮在水體中的環(huán)境行為研究
    4.1 材料與方法
        4.1.1 試劑和藥品
        4.1.2 儀器與設(shè)備
        4.1.3 緩沖溶液的配制
    4.2 試驗(yàn)方法
        4.2.1 噻霉酮的光化學(xué)降解作用
        4.2.2 不同初始濃度下的光解
        4.2.3 不同pH緩沖溶液下的光解
        4.2.4 不同光源條件下的降解
        4.2.5 不同光強(qiáng)條件下的降解
        4.2.6 噻霉酮在不同溫度下的水解
        4.2.7 噻霉酮在不同pH緩沖溶液條件下的水解
        4.2.8 噻霉酮在不同初始濃度條件下的水解
    4.3 數(shù)據(jù)處理
    4.4 結(jié)果與討論
        4.4.1 不同初始濃度對(duì)噻霉酮光解的影響
        4.4.2 不同pH緩沖溶液對(duì)噻霉酮光解的影響
        4.4.3 不同光照強(qiáng)度條件下噻霉酮的降解
        4.4.4 不同光源條件下噻霉酮的降解
        4.4.5 噻霉酮在不同溫度下的水解
        4.4.6 噻霉酮在不同pH緩沖溶液條件下的水解
        4.4.7 噻霉酮在不同初始濃度條件下的水解
    4.5 小結(jié)
第五章 噻霉酮在土壤中的降解
    5.1 材料與方法
        5.1.1 試劑和藥品
        5.1.2 儀器與設(shè)備
    5.2 試驗(yàn)方法
        5.2.1 噻霉酮在好氣(未滅菌)土壤中的培養(yǎng)
        5.2.2 噻霉酮在滅菌土壤中的培養(yǎng)
        5.2.3 噻霉酮在積水土壤中的培養(yǎng)
    5.3 結(jié)果與討論
        5.3.1 噻霉酮在好氣(未滅菌)土壤中的降解
        5.3.2 噻霉酮在滅菌土壤中的降解
        5.3.3 噻霉酮在厭氧(積水)土壤中的降解
        5.3.4 噻霉酮在滅菌、非滅菌和積水土壤中的降解速率比較
    5.4 小結(jié)
第六章 噻霉酮在土壤中的吸附性能研究
    6.1 材料與方法
        6.1.1 試劑與藥品
        6.1.2 儀器與設(shè)備
    6.2 試驗(yàn)方法
        6.2.1 水土比的優(yōu)化
        6.2.2 吸附動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)
        6.2.3 吸附-解吸等溫實(shí)驗(yàn)
    6.3 數(shù)據(jù)處理
    6.4 結(jié)果與討論
        6.4.1 水土比的優(yōu)化
        6.4.2 吸附動(dòng)力學(xué)特性
        6.4.3 噻霉酮在土壤中的吸附結(jié)果
        6.4.4 噻霉酮在土壤中的解吸附結(jié)果
    6.5 小結(jié)
第七章 噻霉酮在土壤中的遷移和淋溶
    7.1 材料與方法
        7.1.1 試劑與藥品
        7.1.2 儀器與設(shè)備
    7.2 試驗(yàn)方法
        7.2.1 土壤遷移
        7.2.2 土壤淋溶
    7.3 數(shù)據(jù)處理
    7.4 結(jié)果與討論
        7.4.1 土壤遷移
        7.4.2 土壤淋溶
    7.5 小結(jié)
第八章 結(jié)論
    8.1 全文總結(jié)
    8.2 實(shí)驗(yàn)的主要?jiǎng)?chuàng)新點(diǎn)
    8.3 實(shí)驗(yàn)存在的不足之處
致謝
附錄
參考文獻(xiàn)
附圖



本文編號(hào)：3201963