【摘要】：人參黑斑病是人參生長過程中最常見和為害最嚴重的病害之一,發(fā)病率一般在20%~30%,嚴重可達90%以上。多抗霉素是迄今為止開發(fā)最成功的生物農藥,廣泛用于防治人參黑斑病,具有優(yōu)良的防治效果。本文研究建立了人參樣品(鮮人參、植株)和土壤中多抗霉素殘留的HPLC-MS/MS分析方法,用甲酸-水提取,濾膜凈化,多抗霉素B在鮮人參、植株和土壤中的最低檢出限分別為0.41 ng、0.05 ng和0.05 ng;鮮人參、植株和土壤中0.2、1.0和5.0 mg/kg添加水平下多抗霉素B的平均回收率分別為76.9%~84.1%、74.7%~94.7%和74.1%~79.2%,相對標準偏差分別為6.0%~10.1%、1.3%~4.2%和1.8%~9.2%,定量檢測限分別為0.28 mg/kg、0.05 mg/kg和0.02 mg/kg。通過實際樣品檢測,證明該分析方法具有很好的靈敏度和準確度,樣品前處理程序操作簡單,節(jié)省溶劑,樣品處理效率高,能夠滿足農藥殘留分析要求。應用上述所建立的殘留分析方法,進行了為期300 d在-18℃和-20℃條件下,鮮人參、植株和土壤樣品中1 mg/kg和2 mg/kg添加水平的多抗霉素B低溫儲藏穩(wěn)定性試驗。結果表明,在-18℃和-20℃下儲藏的鮮人參和植株兩種基質中多抗霉素B在300 d內的降解率均不超過30%,符合植物源性農產品中農藥殘留儲藏穩(wěn)定性試驗準則中關于穩(wěn)定性的判斷標準,說明在-18℃和-20℃儲藏條件下,鮮人參和植株兩種基質中1 mg/kg和2 mg/kg殘留水平的多抗霉素B至少能穩(wěn)定儲藏300 d(10個月)。人參土壤樣品中1 mg/kg添加水平的多抗霉素B低溫儲藏穩(wěn)定性試驗結果顯示,在-18℃和-20℃下儲藏的土壤中1 mg/kg多抗霉素B在150 d的降解率分別為21.94%和24.52%,240 d的降解率均大于30%,說明土壤樣品中1mg/kg多抗霉素B添加水平的樣品低溫儲藏穩(wěn)定期在150 d。人參土壤樣品中2 mg/kg添加水平的多抗霉素B低溫儲藏穩(wěn)定性試驗結果顯示,在-18℃下儲藏的土壤中2 mg/kg多抗霉素B在120 d的降解率為10.21%,150 d的降解率大于30%,說明2 mg/kg多抗霉素B添加水平的樣品低溫儲藏穩(wěn)定性穩(wěn)定期為120 d;而在2 mg/kg添加水平-20℃條件下,150 d時降解率為25.17%,240 d的降解率大于30%,根據試驗確定的溫度是按歐盟的試驗規(guī)則進行的,因此土壤樣品中2 mg/kg多抗霉素B添加水平的樣品低溫儲藏期也確定為120 d。
【學位授予單位】：吉林農業(yè)大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2019
【分類號】：S481.8
【圖文】：

(%) = 100 × 100 （2.1）式中：ME—基質效應值；A—基質標準曲線斜率；B—溶劑標準曲線斜率。根據基質效應判斷標準，正值表示基質增強，負值表示基質抑制，用基質匹配標準曲線評價基質效應（matrixeffects,ME），如果 ME≤10%，可忽略樣品基質帶來的定量影響，如果 ME＞10%，需用基質匹配標準曲線進行定量校準，以減小基質帶來的定量影響。以免其對定量結果造成較大影響，進而影響分析質量。本研究中多抗霉素 B 分別在鮮人參、人參植株和人參土樣品中的基質效應值分別為 56%、34%和-126%，說明多抗霉素 B 在鮮人參和人參植株中有明顯的基質增強效應，而在人參土樣品中表現為基質抑制效應，且根據基質效應判斷標準，這三個基質效應均不能忽略，因此，本研究采用基質匹配標準曲線法對人參各樣品基質中的多抗霉素 B 進行定量校準。2.2.3 方法的線性、靈敏度

添加水平 mg/kgSpiked level回收率%Recovery平均回收率%Average recovery相對標準偏差%RSD1 2 3 4 50.2 92.3 100.8 91.3 92.4 96.7 94.7 4.21.0 74.6 76.7 77.4 73.3 71.5 74.7 3.25.0 77.7 79.1 78.7 76.5 77.8 78.0 1.3表 2-5 多抗霉素 B 在人參土壤中的添加回收率和相對標準偏差Table 2-5 Spiked recovery and relative standard deviation of polyoxins B in Fusong Panax ginseng soi添加水平 mg/kgSpiked level回收率%Recovery平均回收率%Average recovery相對標準偏差%RSD1 2 3 4 50.2 88.1 79.1 74.2 77.5 77.1 79.2 6.71.0 87.8 73.7 75.4 71.0 71.1 75.8 9.25.0 75.4 72.1 74.0 75.3 73.7 74.1 1.8

加水平 mg/kgSpiked level回收率%Recovery平均回收率%Average recovery相對標準偏差%RSD1 2 3 4 50.2 88.1 79.1 74.2 77.5 77.1 79.2 6.71.0 87.8 73.7 75.4 71.0 71.1 75.8 9.25.0 75.4 72.1 74.0 75.3 73.7 74.1 1.8圖 2.2 多抗霉素 B 標樣標準色譜圖Fig. 2.2 Standard chromatogram of polyoxins B
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