【摘要】：人參黑斑病是人參生長(zhǎng)過(guò)程中最常見(jiàn)和為害最嚴(yán)重的病害之一,發(fā)病率一般在20%~30%,嚴(yán)重可達(dá)90%以上。多抗霉素是迄今為止開(kāi)發(fā)最成功的生物農(nóng)藥,廣泛用于防治人參黑斑病,具有優(yōu)良的防治效果。本文研究建立了人參樣品(鮮人參、植株)和土壤中多抗霉素殘留的HPLC-MS/MS分析方法,用甲酸-水提取,濾膜凈化,多抗霉素B在鮮人參、植株和土壤中的最低檢出限分別為0.41 ng、0.05 ng和0.05 ng;鮮人參、植株和土壤中0.2、1.0和5.0 mg/kg添加水平下多抗霉素B的平均回收率分別為76.9%~84.1%、74.7%~94.7%和74.1%~79.2%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為6.0%~10.1%、1.3%~4.2%和1.8%~9.2%,定量檢測(cè)限分別為0.28 mg/kg、0.05 mg/kg和0.02 mg/kg。通過(guò)實(shí)際樣品檢測(cè),證明該分析方法具有很好的靈敏度和準(zhǔn)確度,樣品前處理程序操作簡(jiǎn)單,節(jié)省溶劑,樣品處理效率高,能夠滿足農(nóng)藥殘留分析要求。應(yīng)用上述所建立的殘留分析方法,進(jìn)行了為期300 d在-18℃和-20℃條件下,鮮人參、植株和土壤樣品中1 mg/kg和2 mg/kg添加水平的多抗霉素B低溫儲(chǔ)藏穩(wěn)定性試驗(yàn)。結(jié)果表明,在-18℃和-20℃下儲(chǔ)藏的鮮人參和植株兩種基質(zhì)中多抗霉素B在300 d內(nèi)的降解率均不超過(guò)30%,符合植物源性農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留儲(chǔ)藏穩(wěn)定性試驗(yàn)準(zhǔn)則中關(guān)于穩(wěn)定性的判斷標(biāo)準(zhǔn),說(shuō)明在-18℃和-20℃儲(chǔ)藏條件下,鮮人參和植株兩種基質(zhì)中1 mg/kg和2 mg/kg殘留水平的多抗霉素B至少能穩(wěn)定儲(chǔ)藏300 d(10個(gè)月)。人參土壤樣品中1 mg/kg添加水平的多抗霉素B低溫儲(chǔ)藏穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果顯示,在-18℃和-20℃下儲(chǔ)藏的土壤中1 mg/kg多抗霉素B在150 d的降解率分別為21.94%和24.52%,240 d的降解率均大于30%,說(shuō)明土壤樣品中1mg/kg多抗霉素B添加水平的樣品低溫儲(chǔ)藏穩(wěn)定期在150 d。人參土壤樣品中2 mg/kg添加水平的多抗霉素B低溫儲(chǔ)藏穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果顯示,在-18℃下儲(chǔ)藏的土壤中2 mg/kg多抗霉素B在120 d的降解率為10.21%,150 d的降解率大于30%,說(shuō)明2 mg/kg多抗霉素B添加水平的樣品低溫儲(chǔ)藏穩(wěn)定性穩(wěn)定期為120 d;而在2 mg/kg添加水平-20℃條件下,150 d時(shí)降解率為25.17%,240 d的降解率大于30%,根據(jù)試驗(yàn)確定的溫度是按歐盟的試驗(yàn)規(guī)則進(jìn)行的,因此土壤樣品中2 mg/kg多抗霉素B添加水平的樣品低溫儲(chǔ)藏期也確定為120 d。
【學(xué)位授予單位】：吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號(hào)】：S481.8
【圖文】：

(%) = 100 × 100 （2.1）式中：ME—基質(zhì)效應(yīng)值；A—基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率；B—溶劑標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率。根據(jù)基質(zhì)效應(yīng)判斷標(biāo)準(zhǔn)，正值表示基質(zhì)增強(qiáng)，負(fù)值表示基質(zhì)抑制，用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線評(píng)價(jià)基質(zhì)效應(yīng)（matrixeffects,ME），如果 ME≤10%，可忽略樣品基質(zhì)帶來(lái)的定量影響，如果 ME＞10%，需用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量校準(zhǔn)，以減小基質(zhì)帶來(lái)的定量影響。以免其對(duì)定量結(jié)果造成較大影響，進(jìn)而影響分析質(zhì)量。本研究中多抗霉素 B 分別在鮮人參、人參植株和人參土樣品中的基質(zhì)效應(yīng)值分別為 56%、34%和-126%，說(shuō)明多抗霉素 B 在鮮人參和人參植株中有明顯的基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)，而在人參土樣品中表現(xiàn)為基質(zhì)抑制效應(yīng)，且根據(jù)基質(zhì)效應(yīng)判斷標(biāo)準(zhǔn)，這三個(gè)基質(zhì)效應(yīng)均不能忽略，因此，本研究采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線法對(duì)人參各樣品基質(zhì)中的多抗霉素 B 進(jìn)行定量校準(zhǔn)。2.2.3 方法的線性、靈敏度

添加水平 mg/kgSpiked level回收率%Recovery平均回收率%Average recovery相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差%RSD1 2 3 4 50.2 92.3 100.8 91.3 92.4 96.7 94.7 4.21.0 74.6 76.7 77.4 73.3 71.5 74.7 3.25.0 77.7 79.1 78.7 76.5 77.8 78.0 1.3表 2-5 多抗霉素 B 在人參土壤中的添加回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差Table 2-5 Spiked recovery and relative standard deviation of polyoxins B in Fusong Panax ginseng soi添加水平 mg/kgSpiked level回收率%Recovery平均回收率%Average recovery相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差%RSD1 2 3 4 50.2 88.1 79.1 74.2 77.5 77.1 79.2 6.71.0 87.8 73.7 75.4 71.0 71.1 75.8 9.25.0 75.4 72.1 74.0 75.3 73.7 74.1 1.8

加水平 mg/kgSpiked level回收率%Recovery平均回收率%Average recovery相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差%RSD1 2 3 4 50.2 88.1 79.1 74.2 77.5 77.1 79.2 6.71.0 87.8 73.7 75.4 71.0 71.1 75.8 9.25.0 75.4 72.1 74.0 75.3 73.7 74.1 1.8圖 2.2 多抗霉素 B 標(biāo)樣標(biāo)準(zhǔn)色譜圖Fig. 2.2 Standard chromatogram of polyoxins B
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本文編號(hào)：2852507