木質(zhì)素來源豐富、可再生但是利用率低,以其作壁材制備微膠囊是在材料領(lǐng)域高值化利用的有效途徑。本文利用木質(zhì)素磺酸鈉(LS)與甲醛、脲的乳液原位聚合制備木質(zhì)素/脲醛樹脂微膠囊(LS/UFMC);以堿木質(zhì)素(AL)或LS為原料,利用木質(zhì)素結(jié)構(gòu)中的酚羥基活性位點(diǎn),通過木質(zhì)素與1,6-二溴己烷在油水界面進(jìn)行烷基橋聯(lián)反應(yīng)制備木質(zhì)素基微膠囊(LMC),并將兩種方法制備的木質(zhì)素微膠囊應(yīng)用于農(nóng)藥阿維菌素(AVM)的包封。主要研究?jī)?nèi)容及結(jié)論如下:1、研究了制備脲醛樹脂微膠囊(UFMC)過程中攪拌轉(zhuǎn)速和甲醛加入速度的影響。發(fā)現(xiàn)轉(zhuǎn)速過大時(shí)易導(dǎo)致乳液破乳,轉(zhuǎn)速過慢時(shí)微膠囊團(tuán)聚嚴(yán)重。當(dāng)攪拌轉(zhuǎn)速為300 r/min時(shí),制備的UFMC形貌和分散性好;在此轉(zhuǎn)速下進(jìn)一步研究了甲醛加入方式的影響,發(fā)現(xiàn)甲醛加入越緩慢,越有助于UFMC的形成。2、以含LS、脲、甲醛的水溶液作連續(xù)相,以甲苯作為油相,采用O/W乳液原位聚合的方法制備LS/UFMC。掃描電鏡和紅外分析表明LS成功引入到UFMC中,制備的LS/UFMC形貌圓整、表面粗糙。系統(tǒng)研究了反應(yīng)初始pH、反應(yīng)溫度、交聯(lián)劑用量等制備工藝條件對(duì)LS/UFMC表面形貌的影響,確定制備LS/UFMC的最佳工藝條件為:油水比為1:9,芯壁比2.5:1,交聯(lián)劑NH_4Cl和間苯二酚用量均為0.56%,初始反應(yīng)的pH為3.5,反應(yīng)溫度為55℃。研究了LS取代率的影響,發(fā)現(xiàn)LS對(duì)脲的取代率為20%時(shí),制備出的LS/UFMC對(duì)AVM包封率為81.5%,緩釋和抗光解性能最好。3、將AL或LS溶于水中后分別作為水相,以含橋聯(lián)劑1,6-二溴己烷的環(huán)己酮作為油相,Tween80作乳化劑,通過在O/W乳液界面處發(fā)生烷基橋聯(lián)反應(yīng)制備堿木質(zhì)素基微膠囊(ALMC)和木質(zhì)素磺酸鈉基微膠囊(LSMC)。掃描電鏡結(jié)果表明LMC呈球形或類球形。ALMC和LSMC制備過程中最佳工藝條件為:反應(yīng)初始pH為11和7,反應(yīng)溫度為80℃,AL或LS與橋聯(lián)劑的質(zhì)量比為1:0.8和1:0.6。ALMC和LSMC對(duì)AVM的包封率分別為88.7%和79.4%。在乙醇/水緩釋體系中釋放48 h后,AVM@ALMC和AVM@LSMC的累計(jì)釋放量分別為61.47%和68.38%,在紫外燈光照射72 h后,AVM@ALMC和AVM@LSMC的有效保留率分別為85.05%和82.80%。
【學(xué)位單位】：華南理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：TQ450.4
【部分圖文】：

圖 1-1 界面聚合法制備微膠囊的反應(yīng)原理[60]：A-單體；Bigure 1-1 Reaction mechanism of microcapsules prepared by inpolymerization: A-monomer; B-monomer將單體全部分散在分散相或連續(xù)相中，在表面活性 W/O 乳液，由于生成的聚合物在體系中不溶，它們積在芯材表面，最后將芯材完全包覆形成微膠囊[66壁所用的單體既可以是水溶性單體，也可以是疏水合物或預(yù)聚體。當(dāng)制備微膠囊的囊壁原料是水溶性材分散在水溶液中，在外力作用下乳化形成均勻分壁材進(jìn)行原位聚合時(shí)，則是要將單體溶在芯材溶液理如圖 1-2 所示。

圖 1-1 界面聚合法制備微膠囊的反應(yīng)原理[60]：A-單體；B-單體Figure 1-1 Reaction mechanism of microcapsules prepared by interfacialpolymerization: A-monomer; B-monomer聚合法是將單體全部分散在分散相或連續(xù)相中，在表面活性劑和機(jī)械攪 O/W 或 W/O 乳液，由于生成的聚合物在體系中不溶，它們便會(huì)在油水下大量沉積在芯材表面，最后將芯材完全包覆形成微膠囊[66, 67]。在原位微膠囊囊壁所用的單體既可以是水溶性單體，也可以是疏水的油溶性單分子量聚合物或預(yù)聚體。當(dāng)制備微膠囊的囊壁原料是水溶性單體或預(yù)聚油溶性芯材分散在水溶液中，在外力作用下乳化形成均勻分散的乳滴；性單體作壁材進(jìn)行原位聚合時(shí)，則是要將單體溶在芯材溶液中。原位聚的反應(yīng)原理如圖 1-2 所示。

用蠕動(dòng)泵以 5.5 mL/min 和 1.1 mL/min 的速度滴加等九組制備 UFMC 的實(shí)不同的攪拌轉(zhuǎn)速和甲醛加入方式下制備 UFMC 的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。 3-1 可以看出，九組實(shí)驗(yàn)條件下制備出的 UFMC 在靜置 24 h 后都會(huì)分層為油相的甲苯密度小于水，成功包覆油相的 UFMC 在溶液中受到的浮力以在靜置一段時(shí)間后會(huì)發(fā)生分層，懸浮于上層。當(dāng)攪拌轉(zhuǎn)速為 200 r/min 和無論甲醛以何種方式加入，產(chǎn)物靜置后底部都不會(huì)有沉積。當(dāng)攪拌轉(zhuǎn)速為制備出的 UFMC 在靜置后底部都有沉積。對(duì)制備出的九組 UFMC 的粒徑從表 3-1 可以看出，當(dāng)攪拌轉(zhuǎn)速保持不變的條件下，甲醛的加入方式不同UFMC 的粒徑結(jié)果呈現(xiàn)一定的規(guī)律性。當(dāng)甲醛加入方式從一次性加入到 1.1 mL/min 的情況下，所制備出的微膠囊的粒徑呈現(xiàn)先減小后增大的趨對(duì)制備出的九組 UFMC 進(jìn)行具體分析。
【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2842958