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基于質(zhì)譜技術(shù)的蜂蜜揮發(fā)物和洋槐蜜摻假鑒別研究

發(fā)布時(shí)間:2020-07-30 07:52
【摘要】:蜂蜜作為大自然的贈(zèng)品,因其營(yíng)養(yǎng)價(jià)值高而廣受消費(fèi)者的青睞。蜂蜜的質(zhì)量和價(jià)格與其植物來(lái)源有密切關(guān)系,導(dǎo)致一些植物來(lái)源的蜂蜜因價(jià)值較高而刺激了針對(duì)其以劣充好的摻假行為,嚴(yán)重?fù)p害了消費(fèi)者的利益和蜂蜜市場(chǎng)的秩序。為明確不同植物來(lái)源蜂蜜的特征化學(xué)成分,并探索洋槐蜜摻混油菜蜜的快速鑒別方法,本研究以荊條蜜、椴樹蜜、油菜蜜、洋槐蜜和洋槐蜜中摻入不同濃度油菜蜜的摻假蜜為實(shí)驗(yàn)材料,分別采用靜態(tài)頂空氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(Static Headspace-Gas Chromatography-Mass Spectrometry,SHS-GC-MS)和中性解吸電噴霧萃取電離質(zhì)譜技術(shù)(Neutral Desorption-Extractive Electrospray Ionization-Mass Spectrometry,ND-EESI-MS),獲得樣品的指紋圖譜信息,結(jié)合主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)和聚類分析(Cluster Analysis,CA)等多元統(tǒng)計(jì)方法,掌握蜂蜜的化學(xué)組成以及建立蜜源鑒別和摻假的評(píng)價(jià)模型。主要的研究結(jié)果如下:1.為探究不同蜜源蜂蜜中的典型揮發(fā)性代謝物,并籍以對(duì)這些蜂蜜進(jìn)行有效區(qū)分,本研究以油菜蜜、椴樹蜜、荊條蜜和洋槐蜜等4種常見(jiàn)蜂蜜種類總計(jì)38份樣品為實(shí)驗(yàn)材料,首先優(yōu)化了SHS-GC-MS檢測(cè)蜂蜜中揮發(fā)性化合物的方法,然后采用優(yōu)化的方法分析了樣品的揮發(fā)性成分,并結(jié)合PCA和CA等對(duì)蜂蜜進(jìn)行區(qū)分。研究結(jié)果表明,采用SHS-GC-MS共檢測(cè)到23種化合物。4種蜂蜜的揮發(fā)性成分在物質(zhì)種類或含量上存在明顯差異,其中3-苯丙酸乙酯可作為油菜蜜的典型揮發(fā)性代謝物質(zhì);1-異丙烯基-3-甲基苯和反式玫瑰醚可作為椴樹蜜的典型揮發(fā)性代謝物質(zhì);在荊條蜜和洋槐蜜中均未發(fā)現(xiàn)典型揮發(fā)性代謝物質(zhì)。PCA可以將4種蜂蜜進(jìn)行很好地區(qū)分,PC1、PC2和PC3累計(jì)貢獻(xiàn)率達(dá)到77.3%,表明模型有效;當(dāng)臨界值取10時(shí),CA可以將同種蜂蜜聚為一類。SHS-GC-MS檢測(cè)的蜂蜜揮發(fā)性成分結(jié)果結(jié)合多變量分析,可用于區(qū)分不同蜜源蜂蜜。2.為建立基于直接質(zhì)譜技術(shù)的洋槐蜜摻混油菜蜜的快速鑒別方法,本研究以洋槐蜜中摻入不同濃度油菜蜜的摻假蜜為實(shí)驗(yàn)材料,首先優(yōu)化了無(wú)需樣品預(yù)處理的蜂蜜快速ND-EESI-MS分析方法,再利用優(yōu)化的方法對(duì)樣品進(jìn)行了系統(tǒng)研究。研究結(jié)果表明,蜂蜜中的酚類化合物在負(fù)離子模式下有較高的信號(hào)響應(yīng)強(qiáng)度且物質(zhì)信息豐富。在正離子和負(fù)離子模式下從油菜蜜中共檢測(cè)到16種化合物,其中包括13種酚類化合物和3種氨基酸,色氨酸僅在油菜蜜中檢測(cè)到;洋槐蜜中檢測(cè)到17種化合物,其中包括15種酚類化合物和2種氨基酸,苯乙酸和白楊素僅在洋槐蜜中檢測(cè)到。利用化學(xué)計(jì)量學(xué)可以將油菜蜜、洋槐蜜和摻假蜂蜜很好的區(qū)分;PCA建立了有效區(qū)分模型,PC1、PC2和PC3累計(jì)貢獻(xiàn)率達(dá)到99.3%;當(dāng)臨界值取7時(shí),CA可以鑒別洋槐蜜中摻入10%油菜蜜的摻假;偏最小二乘判別分析中R~2為65.3%,Q~2為95.3%均高于50%,表明模型預(yù)測(cè)能力以及準(zhǔn)確性較好;判別分析的分類準(zhǔn)確率達(dá)到100%;熱圖表示洋槐蜜的物質(zhì)信號(hào)強(qiáng)度隨著摻假濃度的增加而降低,油菜蜜中的物質(zhì)信號(hào)強(qiáng)度則相反。ND-EESI-MS有希望用于蜂蜜的快速檢測(cè)。本研究基于兩種質(zhì)譜技術(shù)檢測(cè)了蜂蜜中的多種化合物,建立了不同蜜源蜂蜜的鑒別模型和洋槐蜜摻入油菜蜜的摻假判別模型,研究結(jié)果為蜂蜜溯源、摻假鑒別和品質(zhì)評(píng)價(jià)提供了理論和實(shí)踐依據(jù)。
【學(xué)位授予單位】:南昌大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2019
【分類號(hào)】:S896.1
【圖文】:

實(shí)驗(yàn)裝置圖


ND-EESI-MS實(shí)驗(yàn)裝置圖

裂解途徑,分子


m/z269分子裂解途徑

樹形圖,洋槐,油菜,樹形圖


39蜜和不同濃度摻假蜜的 CA 樹形圖 a:油菜蜜;b:洋槐50%摻假蜜 of t rape honey, acacia honey and adulterated honey athoney; b:acacia honey and 5% adulterated honey; c:10%

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