發(fā)布時(shí)間：2020-05-20 13:20

【摘要】：為明確在茄子上施用25%嘧菌酯水分散粒劑對(duì)消費(fèi)者的安全性,本研究于2017年在湖南、山東、河南、安徽、云南、廣西六省份開展了嘧菌酯在茄子上的規(guī)范殘留試驗(yàn),研究了湖南、安徽兩省份茄子上嘧菌酯的殘留消解動(dòng)態(tài)及六省份茄子中嘧菌酯的最終殘留;并根據(jù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行了嘧菌酯在茄子上的膳食風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估,其研究結(jié)果對(duì)嘧菌酯在蔬菜中的殘留檢測(cè)及其田間安全施用,以及農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)制定,食品安全監(jiān)管體系建設(shè)具有重要的指導(dǎo)和參考意義。主要研究內(nèi)容和結(jié)果如下:(1)添加回收率試驗(yàn)茄子樣品經(jīng)乙腈提取后過氨基固相萃取凈化柱,超高效液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)檢測(cè)。在0.01、0.1、1 mg/kg三個(gè)添加水平上,嘧菌酯在茄子基質(zhì)中的平均添加回收率為97.0%±0.9%~102.0%±1.9%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.3%~8.2%,嘧菌酯在茄子基質(zhì)中的檢出限(LOD)為0.001 ng,定量限為0.01 mg/kg。檢測(cè)方法符合殘留分析要求。(2)消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn)安徽試驗(yàn)點(diǎn)的茄子樣品中的消解動(dòng)態(tài)符合一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程C_T=0.1758e~(-0.128T),根據(jù)一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程可得嘧菌酯在安徽試驗(yàn)點(diǎn)的半衰期為5.6 d。(3)最終殘留試驗(yàn)按推薦劑量270 g a.i/hm~2和1.5倍推薦劑量405 g a.i/hm~2施藥,每個(gè)劑量分別施藥2次和3次,施藥間隔期為7 d,距末次施藥5、7、10 d進(jìn)行樣本采集,嘧菌酯的最終殘留量在0.01~1.61 mg/kg之間。(4)膳食風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估根據(jù)最終殘留試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行膳食風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估表明,2~70歲的各年齡段群體對(duì)嘧菌酯國家估計(jì)每日攝入量(NEDI)為0.11~0.41μg·kg~(-1) bw·d,膳食風(fēng)險(xiǎn)為0.05%~0.21%,遠(yuǎn)小于100%,膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)較低,這表明通過科學(xué)用藥、科學(xué)管理,在茄子栽培種植過程中施用嘧菌酯是安全的。參考國外嘧菌酯的在茄子上的MRL值制定情況,以及我國嘧菌酯在其他茄科作物上的MRL值制定情況,擬定3 mg/kg作為嘧菌酯的在茄子上的MRL值,計(jì)算其應(yīng)用在茄子上對(duì)消費(fèi)者的保護(hù)水平,各年齡段人群的理論最大每日攝入量為13.64~29.60μg·kg~(-1) bw·d,MRL對(duì)消費(fèi)者的保護(hù)水平在6.76~14.66之間,大于1,表明3 mg/kg作為嘧菌酯在茄子上的MRL值對(duì)我國各年齡群體的消費(fèi)者在長期膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)方面的保護(hù)達(dá)到可接受水平。(5)建議及推薦建議嘧菌酯在茄子上的最高施藥劑量為270 g a.i/hm~2,施藥次數(shù)2~3次,施藥間隔期7 d,安全間隔期5 d;推薦嘧菌酯在茄子上的最大殘留限量為3mg/kg。
【圖文】：

第 2 章 嘧菌酯在茄子中殘留分析方位的建立采用外標(biāo)法對(duì)茄子樣品中的嘧菌酯進(jìn)行定量，以嘧菌酯的濃度為 x 軸，相應(yīng)的峰面積為 y 軸制作嘧菌酯溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。嘧菌酯在甲醇溶劑中的標(biāo)準(zhǔn)線性方程為：y = 67874 x 204.82，相關(guān)系數(shù)為：R2= 0.9999，標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖 2-1；嘧菌酯在茄子基質(zhì)溶液中的標(biāo)準(zhǔn)線性方程為 y = 75774 x -72.135，相關(guān)系數(shù)為：R2=0.9995，標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖 2-2，相關(guān)色譜圖見圖 2-3～2-5。結(jié)果表明：在 0.001-5mg/L 的濃度范圍內(nèi)，嘧菌酯在甲醇溶劑和茄子基質(zhì)溶液中其質(zhì)量濃度與色譜峰面積之間均有良好的線性相關(guān)性。

圖 2-2 嘧菌酯茄子基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線圖Fig 2-2 The standard curve of azoxystrobin in eggplant matrix2.2.2 檢出限和定量限試驗(yàn)方法的靈敏性可由檢出限和定量限反應(yīng)，檢出限一般是指儀器產(chǎn)生三倍噪聲信號(hào)所需目標(biāo)化合物的質(zhì)量，，定量限則是指試驗(yàn)方法能檢出待測(cè)樣本中目標(biāo)化合物的最低濃度。在上述色譜條件下嘧菌酯在茄子基質(zhì)中的檢出限（LOD）為 0.001 ng，根據(jù)添加回收率試驗(yàn)，嘧菌酯在茄子基質(zhì)中的定量限（LOQ）為0.01 mg/kg。2.2.3 添加回收率添加回收率即向空白樣本中加入特定濃度的目標(biāo)化合物，采用所建立的方法測(cè)定該樣本中的實(shí)際濃度，以實(shí)際濃度占加入濃度的百分比表示，添加回收率一般可以表示方法準(zhǔn)確度和精密度。本研究共設(shè)置 0.01、0.1、1 mg/kg 三個(gè)添加濃
【學(xué)位授予單位】：湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：S481.8

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2672680