【摘要】：本文研究了蜂蜜中甲硝唑、替硝唑、奧硝唑、氧氟沙星、環(huán)丙沙星和恩諾沙星六種抗生素的分析方法;并通過(guò)物理吸附方法-大孔吸附樹(shù)脂對(duì)蜂蜜中的這6中抗生素進(jìn)行吸附脫除,篩選出最佳吸附樹(shù)脂和最佳吸附條件;對(duì)大孔吸附樹(shù)脂吸附前后蜂蜜中理化指標(biāo)進(jìn)行測(cè)定,評(píng)價(jià)了蜂蜜的品質(zhì);通過(guò)吸附等溫線以及Freundlich吸附等溫模型得出最佳大孔樹(shù)脂的Freundlich吸附等溫方程和熱力學(xué)參數(shù),評(píng)價(jià)和說(shuō)明該大孔樹(shù)脂對(duì)這6種抗生素的吸附效果和吸附過(guò)程。該論文一共有五個(gè)章節(jié),實(shí)驗(yàn)的主要內(nèi)容分為以下四大部分:1.本研究利用QuEChERS前處理技術(shù)結(jié)合高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜,建立了同時(shí)檢測(cè)蜂蜜中甲硝唑、替硝唑、奧硝唑、氧氟沙星、環(huán)丙沙星和恩諾沙星藥物殘留的分析方法,通過(guò)洋槐和棗花基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線來(lái)有效消除蜂蜜中的基質(zhì)干擾,洋槐和棗花基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液中6種藥物的線性相關(guān)系數(shù)均都大于0.990、0.992,表明在10.0~100.0ng/m L范圍內(nèi)各化合物均呈良好的線性關(guān)系。6種化合物在空白洋槐蜂蜜和空白棗花蜂蜜中3個(gè)加標(biāo)水平下的平均回收率為78.9~117.8%和79.0~115.9%,表明該分析方法的準(zhǔn)確性和重復(fù)性較好,可以用于蜂蜜中該6中抗生素的檢測(cè)。2.篩選了用于脫除蜂蜜中的甲硝唑、替硝唑、奧硝唑、氧氟沙星、環(huán)丙沙星和恩諾沙星藥物的大孔樹(shù)脂,并優(yōu)化了脫除工藝條件。結(jié)果表明LSI-1:LSI-2樹(shù)脂(1:2)對(duì)蜂蜜中這6種抗生素的吸附效果最好,脫除率達(dá)到92.48%以上,并且得到最佳吸附條件為:吸附溫度25℃、吸附時(shí)間165min、樹(shù)脂含量26.6 g樹(shù)脂/kg蜂蜜。在最優(yōu)條件下,LSI-1:LSI-2樹(shù)脂(1:2)可將6種抗生素含量全部將至最大殘留限量以下。3.對(duì)LSI-1:LSI-2樹(shù)脂(1:2)吸附前后蜂蜜的理化指標(biāo)進(jìn)行測(cè)定,得到蜂蜜中的總糖、蛋白質(zhì)、脯氨酸和淀粉酶值雖都有些許下降,但下降幅度都比較小,色值有些增大,但幅度也比較小,說(shuō)明該大孔樹(shù)脂沒(méi)有破壞蜂蜜中的營(yíng)養(yǎng)成分。4.對(duì)蜂蜜中的甲硝唑、替硝唑、奧硝唑、氧氟沙星、環(huán)丙沙星和恩諾沙星藥物在大孔吸附樹(shù)脂上的吸附行為進(jìn)行了熱力學(xué)研究。結(jié)果表明:在298.15K、308.15K和318.15K三種溫度下,Freundlich吸附等溫方程的相關(guān)系數(shù)R2均大于0.93,說(shuō)明Freundlich擬合模型可以較好的描述LSI-1:LSI-2樹(shù)脂(1:2)對(duì)蜂蜜中這6種抗生素的吸附過(guò)程;最終通過(guò)計(jì)算得到LSI-1:LSI-2樹(shù)脂(1:2)吸附抗生素的焓變△H0,說(shuō)明這個(gè)吸附過(guò)程為放熱反應(yīng),升高溫度對(duì)該反應(yīng)不利。該吸附過(guò)程的吉布斯自由能變△G0,表明該樹(shù)脂對(duì)這6種抗生素的吸附自發(fā)進(jìn)行的。
【圖文】：

五種樹(shù)脂對(duì)六種抗生素的吸附率(0.4g,25℃）

圖 3-2 不同比例的 LSI-1 和 LSI-2 樹(shù)脂的吸附率(0.4 g, 25℃）Figure 3-2 Adsorption ratios of six antibiotics using LSI-1 and LSI-2 resins (0.4 g, 25oC)本研究利用靜態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)分析了在 25℃條件下 5 種大孔樹(shù)脂對(duì)甲硝唑、替硝唑、奧硝唑、氧氟沙星、環(huán)丙沙星和恩諾沙星的吸附效果。由圖 3-1 看到與LS-901、LS-903 和 LSI-3 樹(shù)脂相比，LSI-1 和 LSI-2 樹(shù)脂對(duì)硝基咪唑類(lèi)和喹諾酮類(lèi)藥物有更好的吸附效果。由圖 3-2 可以看到 LSI-1 ：LSI-2 樹(shù)脂 （1:2）對(duì)甲硝唑、替硝唑、奧硝唑、氧氟沙星、環(huán)丙沙星和恩諾沙星的吸附效果最好。不同的大孔樹(shù)脂對(duì)不同抗生素的吸附性能不同，這是由大孔樹(shù)脂的基質(zhì)決定的。我們可以通過(guò)研究樹(shù)脂吸附原理整個(gè)吸附過(guò)程有更好的理解，可以根據(jù)不同的抗生素選擇不同的大孔樹(shù)脂[61]。大孔樹(shù)脂的吸附能力包括物理吸附和化學(xué)吸附。本研究中五種大孔樹(shù)脂是傳統(tǒng)的物理吸附，在范德華力作用下吸附溶液中的疏水性化合物[62]。大孔樹(shù)脂的吸附能力由孔徑、表面積和樹(shù)脂的極性決定[63]。大孔吸附樹(shù)脂的吸附類(lèi)似于極性匹配原則。例如，，弱極性樹(shù)脂對(duì)弱極性化合物有
【學(xué)位授予單位】：西北大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類(lèi)號(hào)】：S896.1;TQ324.8

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本文編號(hào)：2670905