發(fā)布時間：2020-04-30 22:45

【摘要】：甲基二磺隆,又名甲磺胺磺隆,化學名稱為2-[3-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)脲磺酰]-4-甲磺酰胺甲基苯甲酸甲酯,為德國拜耳作物科學公司研發(fā),具有超高效、殺草譜廣、環(huán)境友好等特點,可廣泛應用于水稻、玉米、大豆等作物的田間除草。目前我國暫無大規(guī)模的原藥生產(chǎn)廠家,因此尋求一種合適的工業(yè)化生產(chǎn)方法,便是本文研究的目的和意義。本文對比了三條甲基二磺隆的合成路線,選擇胺甲基糖精法進行研究。對關(guān)鍵中間體:2-甲基-5-氰基苯磺酰胺、5-氰基糖精、5-胺甲基糖精、5-甲磺酰胺基甲基糖精、2-甲氧羰基-5-甲磺酰胺甲基苯磺酰胺及甲基二磺隆的合成方法進行了研究,討論了各自反應收率的影響因素并對合成條件進行了優(yōu)化。研究表明,對甲苯腈作為起始原料經(jīng)氯磺化、氨解、氧化、還原、甲磺�；�、醇解、縮合合成得到甲基二磺隆。合成條件經(jīng)過優(yōu)化氯磺化-氨解收率78.5%,氧化成環(huán)收率80.1%,氰基還原收率92.9%,甲磺�；章�72.4%,醇解開環(huán)收率82.3%,縮合收率84.9%,六步總收率29.6%。本文通過對氰基還原條件的優(yōu)化,用雷尼鎳代替文獻報道的Pd/C,降低了生產(chǎn)成本。通過篩選合適的酸性樹脂催化5-甲磺酰胺基甲基糖精醇解合成2-甲氧羰基-5-甲磺酰胺甲基苯磺酰胺,反應結(jié)束直接過濾,回收的酸性樹脂套用至下一批合成,油層減壓除去溶劑直接得到產(chǎn)品2-甲氧羰基-5-甲磺酰胺甲基苯磺酰胺,避免了合成過程中廢水的產(chǎn)生。本文選擇的路線具有原料易得、合成工藝環(huán)保、成本低的特點,易于工業(yè)化生產(chǎn)的實施,值得推廣。
【學位授予單位】：南京理工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2018
【分類號】：TQ457.2

【參考文獻】

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本文編號：2646259