【摘要】：芳氧苯氧丙酸類(APP)除草劑的作用機制是通過抑制禾本科雜草的乙酰輔酶A羧化酶(ACCase),從而阻礙其脂肪酸的合成,影響雜草的生長�；酋ｋ孱惓輨┑淖饔脵C制是通過抑制乙酰乳酸合成酶(ALS)的合成,阻止支鏈氨基酸的生物合成,從而阻止細胞的分裂和生長,達到除草的目的,主要用于防除闊葉雜草和禾本科雜草。本文通過構(gòu)建兩類兩類除草劑在土壤、煙葉和煙粉基質(zhì)中的殘留分析方法,對11%高效氟吡甲禾靈·砜嘧磺隆可分散油懸浮劑在煙草上的殘留試驗樣品進行分析檢測。論文取得研究結(jié)果如下:1、本文通過優(yōu)化色譜條件和前處理條件,建立了檢測分析土壤和煙草中6種APP除草劑和19種磺酰脲類除草劑的QuEChERS-液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)法,并對該方法進行了驗證,結(jié)果顯示:25種除草劑在溶劑乙腈、土壤、煙葉、煙粉中的線性相關(guān)系數(shù)(R~2)0.9904,線性良好;25種除草劑在土壤、煙葉和煙粉中的檢測限(LOD)在0.024~0.300 mg/kg之間,定量限(LOQ)在0.08~1.00mg/kg之間,靈敏度較好;25種除草劑在三種不同的添加水平下,在土壤、煙葉和煙粉基質(zhì)中的平均添加回收率在72.61%~114.40%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在0.44%~11.55%之間,準(zhǔn)確度和精密度較好。2、2017年貴州土壤樣品中高效氟吡甲禾靈和砜嘧磺隆、湖南土壤樣品中的高效氟吡甲禾靈消解數(shù)據(jù)無規(guī)律,無法用一級動力學(xué)方程擬合。2017年湖南土壤中砜嘧磺隆從0 d到7 d有規(guī)律,7 d后低于LOQ(0.10 mg/kg),對前7天消解數(shù)據(jù)進行擬合得到消解動力學(xué)方程為:C=0.2296e~(-0.181t)(R~2=0.9389),半衰期為3.83d。2017年兩地土壤樣品消解動態(tài)試驗結(jié)果表明高效氟吡甲禾靈和砜嘧磺隆在貴州、湖南兩地土壤中原始沉積量很低。3、2017年貴州煙葉中高效氟吡甲禾靈的消解動力學(xué)方程為C=0.76e~(-0.193t)(R~2=0.6204),半衰期為3.59 d。2017年貴州煙葉中的砜嘧磺隆、湖南煙葉中的高效氟吡甲禾靈和砜嘧磺隆消解數(shù)據(jù)無規(guī)律,無法用一級動力學(xué)方程擬合。4、2017年土壤樣品中高效氟吡禾靈的殘留量為0.24 mg/kg,砜嘧磺隆殘留量為0.10 mg/kg;2017年和2018年煙粉樣品中高效氟吡禾靈的殘留量為0.60mg/kg,砜嘧磺隆殘留量為0.25 mg/kg。
【圖文】：

貴州大學(xué) 2019 屆碩士研究生畢業(yè)論文ZORBAX SB-C18(150 mm ×4.6 mm id, 5 μm) 和 Phenomenex Luna C18(150 mm ×3 mm id, 3 μm)三種色譜柱的分離效果。結(jié)果如圖 3-1 所示，Phenomenex Luna C18柱對 25 種化合物的分離效果和峰形較差，Agilent Eclipse XDB-C18和 AgilentZORBAX SB-C18對 25 種除草劑的分離度較好，，但 Agilent Eclipse XDB-C18對大部分化合物的靈敏度更好。綜上，選擇 Agilent Eclipse XDB-C18作為后續(xù)分析時使用的色譜柱。

3.3.3 優(yōu)化前處理方法本研究的目的是建立一種優(yōu)化的 QuEChERS 方法，能有效的分別從土壤、煙葉和煙粉基質(zhì)中同時提取出 6 種芳氧苯氧丙酸類除草劑和 19 種磺酰脲類除草劑。由于土壤、煙葉和煙粉基質(zhì)中的雜質(zhì)較多，煙葉和煙粉基質(zhì)中還含有色素，這些雜質(zhì)和色素可能會干擾目標(biāo)分析物的分離檢測，為了克服這些干擾并獲得合格的回收率，對提取溶劑、溶劑體積、提取時間和凈化劑進行了篩選優(yōu)化。3.3.3.1 優(yōu)化提取溶劑結(jié)合 25 種除草劑的物理化學(xué)性質(zhì)，對比使用不同的有機溶劑(乙腈、甲醇、圖 3-2. 不同流動相對 25 除草劑分離效果 (a. A 相純水-B 相甲醇；b. A 相純水-B 相乙腈；c. A 相 0.1%甲酸水-B 相甲醇；d. A 相 0.1%甲酸水-B 相乙腈)Figure 3-2. Separation effect of different mobile phases for 25 kinds of herbicides (a. water-methanol; b. water-acetonitrile; c. 0.1% formic acid aqueous solution-methanol; d. 0.1%formic acid aqueous solution-acetonitrile.
【學(xué)位授予單位】：貴州大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：S481.8

【參考文獻】

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本文編號：2642033