目的建立LC-MS/MS法測(cè)定人血漿中吡非尼酮(pirfenidone,BT)及其主要代謝產(chǎn)物5-羧基吡非尼酮(5-carboxypirfenidone,SBT)的含量。方法血漿樣品加入氘代同位素內(nèi)標(biāo)吡非尼酮-d5(d BT)和5-羧基吡非尼酮-d5(d SBT),經(jīng)甲醇沉淀蛋白后進(jìn)樣。液相分離采用Agilent ZORBAX SB C18(3.0 mm×100 mm,3.5μm)色譜柱,流動(dòng)相為水(含0.5%甲酸)/乙腈(50/50)。質(zhì)譜檢測(cè)采用ESI離子源,正離子多反應(yīng)檢測(cè)模式檢測(cè)。BT、SBT、d BT和d SBT的檢測(cè)目標(biāo)離子對(duì)分別為m/z 185.958/77.1、215.944/77.0、190.965/81.1和220.948/99.1。結(jié)果空白溶劑、空白血漿無干擾,分析物及內(nèi)標(biāo)間無相互干擾。血漿中BT和SBT分別在0.020 59²5.14 mg·L-1和0.016 73²0.42 mg·L-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。批內(nèi)、批間精密度和準(zhǔn)確度均在可接受范圍內(nèi)。分析物及內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液于4℃冰箱中放置156 d,血漿樣本于室溫放置4 h...

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【文章目錄】：
1 材料
    1.1 藥品與試劑
    1.2 儀器
2 方法與結(jié)果
    2.1 色譜與質(zhì)譜條件
    2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
        2.2.1 BT和SBT對(duì)照品儲(chǔ)備液的配制
        2.2.2 內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液的配制
    2.3 血漿樣品處理
        2.3.1 受試者含藥血漿樣品處理
        2.3.2 血漿標(biāo)準(zhǔn)曲線樣品的配制與處理
        2.3.3 血漿質(zhì)控樣品的配制與處理
    2.4 分析方法的驗(yàn)證
        2.4.1 方法的特異性
        2.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線與線性范圍
        2.4.3 精密度和準(zhǔn)確度考察
        2.4.4 穩(wěn)定性考察
            2.4.4.1分析物和內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液穩(wěn)定性
            2.4.4.2血漿樣本穩(wěn)定性
        2.4.5 提取回收率考察
        2.4.6 基質(zhì)效應(yīng)
        2.4.7 分析系統(tǒng)殘留
    2.5 應(yīng)用
3 討論



本文編號(hào)：3809240