中藥作為預(yù)防和治療疾病的寶貴資源,有著上千年的歷史。近年來(lái),為了深入了解中藥的功效和作用機(jī)理,越來(lái)越多的人開(kāi)始對(duì)中藥的活性成分進(jìn)行研究。黃連是一種非常重要的中藥植物,含有多種生物堿,如藥根堿、小檗堿、黃連堿和巴馬汀。這些活性成分具有抗病毒、消炎、抗菌、清熱祛濕、解毒的功效,在中藥復(fù)方中通過(guò)協(xié)同效應(yīng)來(lái)發(fā)揮黃連的多種藥理作用。這幾種主要的生物堿常用于含黃連中藥制劑的質(zhì)量評(píng)價(jià)和藥代動(dòng)力學(xué)研究。本文構(gòu)建了兩種金屬氧化物吸附膠束分散固相萃取體系,用于葛根芩連口服液和人體尿液中幾種生物堿的檢測(cè)。全文共分3章,主要內(nèi)容如下:第1章:介紹了幾種生物堿的作用及研究?jī)r(jià)值;概述了膠束在樣品預(yù)處理應(yīng)用中的研究進(jìn)展,重點(diǎn)討論了濁點(diǎn)萃取、膠束固相萃取和磁性膠束分散固相萃取。最后闡述了本文的研究背景和研究?jī)?nèi)容。第2章:利用十二烷基磺酸鈉(SDS)包覆的Fe_3O_4納米粒子吸附膠束分散固相萃取結(jié)合HPLC-UV分離和富集葛根芩連口服液中的小檗堿、黃連堿和巴馬汀。本文通過(guò)共沉淀法合成了Fe_3O_4納米粒子,通過(guò)透射電子顯微鏡對(duì)其進(jìn)行表征。在酸性條件下,用SDS包覆在Fe_3O_4表面對(duì)其進(jìn)行改性,從而形成表面包覆SDS的磁性吸附劑。一定的pH值下,帶正電荷的生物堿會(huì)通過(guò)靜電作用吸附在帶相反電荷的磁性吸附劑上。在外加磁場(chǎng)作用下,磁性吸附劑與樣品溶液迅速分離。本實(shí)驗(yàn)考察了Fe_3O_4用量、溶液pH、SDS用量、洗脫劑類型以及萃取時(shí)間對(duì)萃取效率的影響。在優(yōu)化條件下,三種目標(biāo)分析物的回收率為87.9%-108.1%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均低于3.8%。在該方法中,磁性納米粒子具有超順磁性,在外加磁場(chǎng)作用下可迅速與樣品溶液分離,省去了傳統(tǒng)SPE淋洗、洗脫和一般分散固相萃取離心等繁瑣的分離操作步驟,顯著地縮短了樣品預(yù)處理時(shí)間。形成的吸附膠束表面負(fù)電荷密度大,對(duì)帶正電荷的生物堿的選擇性好,萃取效率高。該方法將磁性納米粒子與吸附膠束的優(yōu)點(diǎn)相結(jié)合,環(huán)境友好、簡(jiǎn)便快速、易于操作,適用于葛根芩連口服液中三種生物堿的測(cè)定。第3章:采用金屬氧化物Al_2O_3與十二烷基磺酸鈉(SDS)形成吸附膠束作為分散固相微萃取(DMSPE)的吸附劑。在酸性條件下,用SDS對(duì)Al_2O_3表面進(jìn)行改性形成吸附膠束。在玻璃針管中對(duì)服用葛根芩連口服液后人體尿液中的藥根堿、小檗堿、黃連堿和巴馬汀進(jìn)行萃取,通過(guò)高壓抽濾,吸附膠束與尿液分離,富集在針頭式過(guò)濾器上,甲醇洗脫后氮?dú)獯蹈蓮?fù)溶,最后采用HPLC-UV進(jìn)行檢測(cè)。本文對(duì)影響Al_2O_3-SDS膠束形成和影響萃取效率的因素包括Al_2O_3的用量、SDS的用量、溶液pH、洗脫條件、萃取時(shí)間和尿樣稀釋倍數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化。在最佳條件下,對(duì)人體尿液中的四種異喹啉類生物堿進(jìn)行了分析。結(jié)果表明,藥根堿、黃連堿、巴馬汀和小檗堿均具有良好的線性關(guān)系,R2均大于0.999�；厥章蕿�86.1%-99.2%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均低于4.4%。本文首次將Al_2O_3-SDS吸附膠束分散固相微萃取應(yīng)用于人體尿液中四種異喹啉類生物堿的檢測(cè)。本文所建立的方法具有裝置簡(jiǎn)單、操作方便、環(huán)境友好、價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)。
【學(xué)位單位】：河北大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2017
【中圖分類】：R286.0;R446.12;O657.72
【部分圖文】：

基于 SDS 包覆的 Fe3O4納米粒子吸附膠束分散固相萃取結(jié)合 HPLC-UV 測(cè)定葛根芩連口液中的三種生物堿的真空干燥箱中干燥 12 h。最后，用去離子水配成 20 mg mL-1的 Fe3O4NPs 懸 磁性膠束固相萃取過(guò)程葛根芩連口服液稀釋 150 倍，取 10 mL 于 15 mL 玻璃離心管中，用 1M HCl節(jié)為 2，分別加入 800 μL 的 Fe3O4NPs 液（20 mg mL-1）和 150 μL 的 SDS 水溶mg mL-1），渦旋 2 min。之后，將 Nd-Fe-B 磁鐵置于離心管底部，使 Fe3O4NPs心管底部，待溶液變澄清后，棄去上清液。在離心管中加入 400 μL 的甲醇進(jìn)渦旋 1min 使 NPs 解吸完全。將磁鐵置于離心管底部同時(shí)用 1 mL 的一次性針出洗脫液，過(guò) 0.22 μm 濾膜，取 5 μL 洗脫液注入到 HPLC 系統(tǒng)進(jìn)行分析。實(shí)驗(yàn) 3 所示。

12圖 4 Fe3O4NPs 透射電鏡圖Fig.4 TEM image of Fe3O4NPs 萃取條件的優(yōu)化單變量的方法優(yōu)化影響因素。分別對(duì)影響萃取效率的因素包括 Fe3O4pH 值、SDS 的用量、洗脫劑種類和萃取時(shí)間進(jìn)行了優(yōu)化。1 Fe3O4NPs 用量的優(yōu)化比其他傳統(tǒng)的 SPE 吸附劑，F(xiàn)e3O4NPs 具有大的比表面積，因此少量意的萃取效果。為了優(yōu)化萃取吸附劑的用量，分別取 800 L 的 10 mL-1、18 mg mL-1、20 mg mL-1、22 mg mL-1、24 mg mL-1這六個(gè)不同濃度的至樣品溶液中進(jìn)行研究。如圖 5 所示，隨著 Fe3O4NPs 用量的增加，
【相似文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 于建強(qiáng);人體尿液的顏色是怎么來(lái)的?[J];生物學(xué)教學(xué);1999年02期

2 朱東;陳紅蕓;;人體尿液中管型的檢驗(yàn)與探討[J];中國(guó)社區(qū)醫(yī)師(醫(yī)學(xué)專業(yè));2011年21期

3 唐星;;人體尿液可制造出腦細(xì)胞[J];老同志之友;2013年07期

4 王俊;譚洪興;劉惠堅(jiān);廖琴琴;徐健;劉小立;;動(dòng)態(tài)反應(yīng)池電感耦合等離子體質(zhì)譜法快速監(jiān)測(cè)人體尿液中19種元素的含量[J];衛(wèi)生研究;2012年04期

5 胡慶蘭;;自制離子液體固相微萃取涂層分析人體尿液中的五氯酚[J];應(yīng)用化學(xué);2013年03期

6 楊亮;茹閣英;唐惠儒;劉朝陽(yáng);;核磁共振電信號(hào)內(nèi)標(biāo)法在人體尿液定量分析中的應(yīng)用[J];分析化學(xué);2010年06期

7 劉克敏;;空軍駐西安部隊(duì)飲用水中砷含量與人體尿液中砷含量的關(guān)系的調(diào)查[J];軍隊(duì)衛(wèi)生雜志;1986年03期

8 何新星,梁宏,何正杰,余秉良,徐國(guó)林;密閉環(huán)境下人體尿液的揮發(fā)性有機(jī)組分分析[J];衛(wèi)生毒理學(xué)雜志;1999年03期

9 陰彩霞;霍方俊;楊頻;;用鐿離子和鄰苯二酚紫定性定量檢測(cè)人體尿液和血清中的無(wú)機(jī)磷酸根[J];高等學(xué)�；瘜W(xué)學(xué)報(bào);2006年10期

10 周孟俊;譚婷;萬(wàn)益群;;高效液相色譜-紫外檢測(cè)法測(cè)定人體尿液中的蝶呤-6-羧酸[J];分析科學(xué)學(xué)報(bào);2009年04期

相關(guān)碩士學(xué)位論文 前5條

1 徐丹;吸附膠束分散固相萃取—高效液相色譜法測(cè)定中藥制劑和人體尿液中的生物堿[D];河北大學(xué);2017年

2 閆育培;人體尿液中常見(jiàn)毒物定性定量分析方法的研究[D];福建農(nóng)林大學(xué);2014年

3 周孟俊;人體尿液中蝶呤類化合物分析方法研究[D];南昌大學(xué);2008年

4 王瑞娟;弱陰離子超高交聯(lián)樹(shù)脂的制備及其在人體尿液分析中的應(yīng)用[D];華東理工大學(xué);2011年

5 Alexis Munyentwali;[D];東北師范大學(xué);2014年

本文編號(hào)：2854254