中藥作為預防和治療疾病的寶貴資源,有著上千年的歷史。近年來,為了深入了解中藥的功效和作用機理,越來越多的人開始對中藥的活性成分進行研究。黃連是一種非常重要的中藥植物,含有多種生物堿,如藥根堿、小檗堿、黃連堿和巴馬汀。這些活性成分具有抗病毒、消炎、抗菌、清熱祛濕、解毒的功效,在中藥復方中通過協(xié)同效應來發(fā)揮黃連的多種藥理作用。這幾種主要的生物堿常用于含黃連中藥制劑的質(zhì)量評價和藥代動力學研究。本文構(gòu)建了兩種金屬氧化物吸附膠束分散固相萃取體系,用于葛根芩連口服液和人體尿液中幾種生物堿的檢測。全文共分3章,主要內(nèi)容如下:第1章:介紹了幾種生物堿的作用及研究價值;概述了膠束在樣品預處理應用中的研究進展,重點討論了濁點萃取、膠束固相萃取和磁性膠束分散固相萃取。最后闡述了本文的研究背景和研究內(nèi)容。第2章:利用十二烷基磺酸鈉(SDS)包覆的Fe_3O_4納米粒子吸附膠束分散固相萃取結(jié)合HPLC-UV分離和富集葛根芩連口服液中的小檗堿、黃連堿和巴馬汀。本文通過共沉淀法合成了Fe_3O_4納米粒子,通過透射電子顯微鏡對其進行表征。在酸性條件下,用SDS包覆在Fe_3O_4表面對其進行改性,從而形成表面包覆SDS的磁性吸附劑。一定的pH值下,帶正電荷的生物堿會通過靜電作用吸附在帶相反電荷的磁性吸附劑上。在外加磁場作用下,磁性吸附劑與樣品溶液迅速分離。本實驗考察了Fe_3O_4用量、溶液pH、SDS用量、洗脫劑類型以及萃取時間對萃取效率的影響。在優(yōu)化條件下,三種目標分析物的回收率為87.9%-108.1%,相對標準偏差均低于3.8%。在該方法中,磁性納米粒子具有超順磁性,在外加磁場作用下可迅速與樣品溶液分離,省去了傳統(tǒng)SPE淋洗、洗脫和一般分散固相萃取離心等繁瑣的分離操作步驟,顯著地縮短了樣品預處理時間。形成的吸附膠束表面負電荷密度大,對帶正電荷的生物堿的選擇性好,萃取效率高。該方法將磁性納米粒子與吸附膠束的優(yōu)點相結(jié)合,環(huán)境友好、簡便快速、易于操作,適用于葛根芩連口服液中三種生物堿的測定。第3章:采用金屬氧化物Al_2O_3與十二烷基磺酸鈉(SDS)形成吸附膠束作為分散固相微萃取(DMSPE)的吸附劑。在酸性條件下,用SDS對Al_2O_3表面進行改性形成吸附膠束。在玻璃針管中對服用葛根芩連口服液后人體尿液中的藥根堿、小檗堿、黃連堿和巴馬汀進行萃取,通過高壓抽濾,吸附膠束與尿液分離,富集在針頭式過濾器上,甲醇洗脫后氮氣吹干復溶,最后采用HPLC-UV進行檢測。本文對影響Al_2O_3-SDS膠束形成和影響萃取效率的因素包括Al_2O_3的用量、SDS的用量、溶液pH、洗脫條件、萃取時間和尿樣稀釋倍數(shù)進行了優(yōu)化。在最佳條件下,對人體尿液中的四種異喹啉類生物堿進行了分析。結(jié)果表明,藥根堿、黃連堿、巴馬汀和小檗堿均具有良好的線性關系,R2均大于0.999�；厥章蕿�86.1%-99.2%,相對標準偏差均低于4.4%。本文首次將Al_2O_3-SDS吸附膠束分散固相微萃取應用于人體尿液中四種異喹啉類生物堿的檢測。本文所建立的方法具有裝置簡單、操作方便、環(huán)境友好、價格低廉等優(yōu)點。
【學位單位】：河北大學
【學位級別】：碩士
【學位年份】：2017
【中圖分類】：R286.0;R446.12;O657.72
【部分圖文】：

基于 SDS 包覆的 Fe3O4納米粒子吸附膠束分散固相萃取結(jié)合 HPLC-UV 測定葛根芩連口液中的三種生物堿的真空干燥箱中干燥 12 h。最后，用去離子水配成 20 mg mL-1的 Fe3O4NPs 懸 磁性膠束固相萃取過程葛根芩連口服液稀釋 150 倍，取 10 mL 于 15 mL 玻璃離心管中，用 1M HCl節(jié)為 2，分別加入 800 μL 的 Fe3O4NPs 液（20 mg mL-1）和 150 μL 的 SDS 水溶mg mL-1），渦旋 2 min。之后，將 Nd-Fe-B 磁鐵置于離心管底部，使 Fe3O4NPs心管底部，待溶液變澄清后，棄去上清液。在離心管中加入 400 μL 的甲醇進渦旋 1min 使 NPs 解吸完全。將磁鐵置于離心管底部同時用 1 mL 的一次性針出洗脫液，過 0.22 μm 濾膜，取 5 μL 洗脫液注入到 HPLC 系統(tǒng)進行分析。實驗 3 所示。

12圖 4 Fe3O4NPs 透射電鏡圖Fig.4 TEM image of Fe3O4NPs 萃取條件的優(yōu)化單變量的方法優(yōu)化影響因素。分別對影響萃取效率的因素包括 Fe3O4pH 值、SDS 的用量、洗脫劑種類和萃取時間進行了優(yōu)化。1 Fe3O4NPs 用量的優(yōu)化比其他傳統(tǒng)的 SPE 吸附劑，F(xiàn)e3O4NPs 具有大的比表面積，因此少量意的萃取效果。為了優(yōu)化萃取吸附劑的用量，分別取 800 L 的 10 mL-1、18 mg mL-1、20 mg mL-1、22 mg mL-1、24 mg mL-1這六個不同濃度的至樣品溶液中進行研究。如圖 5 所示，隨著 Fe3O4NPs 用量的增加，
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本文編號：2854254