目的鉛是一種有毒的重金屬元素,廣泛用于汽車蓄電池、合金、染料和軍火等領域。鉛可對損傷神經(jīng)系統(tǒng)、心血管系統(tǒng)、生殖系統(tǒng)、腎臟等造成損傷,國際癌癥研究機構(IARC)將無機鉛列為2A類致癌物。進入體內(nèi)的鉛主要通過糞便和尿液排出,尿鉛排出量與體內(nèi)鉛含量存在顯著線性關系,是鉛內(nèi)暴露劑量的良好生物標志物。GBZ 37-2015職業(yè)性慢性鉛中毒的診斷標準規(guī)定,尿鉛的生物接觸限值為70μg/L。我國尿中鉛的測定國家標準方法為GBZ/T303-2018,該方法僅適用于職業(yè)接觸人群尿鉛含量測定,并且使用基體改進劑直接稀釋進樣測定,測定結果受尿樣基體影響較大,致使低濃度尿樣測定結果誤差較大。鑒于以上問題本研究旨在建立一種新的離子液體微萃取-石墨爐原子吸收光譜法測定尿中痕量鉛的方法,采用離子液體微萃取處理尿樣,降低尿樣基體值和檢出限,為尿鉛的監(jiān)測提供更靈敏的方法,同時可為我國今后修訂尿鉛標準檢驗方法及生物接觸限值提供新的思路和技術方法。方法1)用吡咯烷二硫代甲酸銨(APDC)為螯合劑、無水乙醇為分散劑、離子液體1-己基-3-甲基-咪唑六氟磷酸鹽([Hmim][PF_6])為萃取劑萃取尿中鉛,在pH 9和30℃恒溫水浴條件下萃取富集,離心后棄上清,以10%硝酸反萃取。離心后,取上清液加入維生素C溶液基體改進劑,混勻后,用GFAAS7000原子吸收分光光度計測定。2)通過單因素輪換法和正交設計試驗對螯合劑用量,分散劑用量,萃取劑用量,萃取溫度,萃取pH,反萃取酸種類、用量、時間,石墨管種類,石墨爐程序升溫條件,機體改進劑種類、用量等試驗條件進行優(yōu)化,選擇離子液體微萃取-石墨爐原子吸收光譜法測定尿中痕量鉛最佳測定條件。3)對方法的方法學指標如檢出限、線性范圍、精密度、準確度、樣品穩(wěn)定性等進行實驗研究與探討。4)將研制的方法應用于志愿者尿樣、電池制造廠工人尿樣以及購買的凍干人尿鉛質(zhì)標準物質(zhì)(國家標準物質(zhì)研究所,GBW09104)中,驗證方法的準確性和實用性。5)對實驗過程中引入的不確定度進行評定,以判斷影響結果的關鍵環(huán)節(jié)。結果1)優(yōu)化的石墨爐工作條件:波長283.3nm,縫寬0.7nm,燈電流10mA,氘燈扣背景,硝酸鑭浸漬石墨管,進樣量10μL,灰化溫度500℃,原子化溫度1300℃,機體改進劑為30g/L的維生素C。2)萃取條件:螯合劑為吡咯烷二硫代甲酸銨(APDC),分散機為無水乙醇,萃取劑為離子液體1-己基-3-甲基-咪唑六氟磷酸鹽([Hmim][PF_6]),其用量關系為50μL[Hmim][PF_6],0.15mgAPDC,0.50mL無水乙醇,萃取溫度為30℃,pH 9,200μL 10%硝酸反萃取2min為反萃取條件。3)在上述條件下,響應值最大;尿中鉛標準曲線的相關系數(shù)大于0.999;該方法線性良好:Y=0.0034X+0.0037;檢出限分別為0.45μg/L;線性范圍分別為0.45μg/L~75.0μg/L;平均加標回收率為94.20%~106.04%,相對標準偏差為1.35%~3.24%。4)對實際尿樣進行檢測,結果志愿者尿樣鉛含量范圍為2.15~6.34μg/L,電池制造廠工人尿樣鉛含量范圍為18.69~26.68μg/L。5)對凍干人尿鉛質(zhì)標準物質(zhì)的檢測結果均值為0.112mg/L,相對標準偏為2.56%,在質(zhì)控范圍內(nèi)(0.107±0.016mg/L)。結論1)本研究建立了新的離子液體微萃取-石墨爐原子吸收光譜法測定尿中痕量鉛檢測方法。2)離子液體1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽([Hmim][PF_6])可作為尿鉛萃取劑,對尿中鉛的萃取富集效果滿意。3)構建的方法操作簡便、檢出限低、靈敏度高、準確度好、改善了基體干擾問題,能夠滿足非職業(yè)人群及職業(yè)接觸鉛人群尿中鉛的測定,為鉛暴露的風險評估提供技術支撐,具有實用價值。
【學位單位】：武漢科技大學
【學位級別】：碩士
【學位年份】：2019
【中圖分類】：R446.12;R114
【部分圖文】：

圖 2-1 灰化溫度和原子化溫度對鉛響應值的影響件優(yōu)化及分散劑種類鉛形成不溶于水的螯合物，易被萃取劑萃取從而提高萃酸銨（APDC）[43-44]、雙硫腙[44-46]、EDTA[47]由于其良好合劑。分散劑通過溶解螯合物使其均勻分散于溶液中，增高鉛的萃取效率。常用的分散劑有無水乙醇、甲醇[47]、乙用 APDC、雙硫腙分別與不同的分散劑組合進行試驗，的尿樣，無水乙醇+APDC 的組合，樣品吸光度值最高，DC 作為分散劑和螯合劑。

圖 2-1 灰化溫度和原子化溫度對鉛響應值的影響取條件優(yōu)化合劑及分散劑種類劑與鉛形成不溶于水的螯合物，易被萃取劑萃取從而提高萃取效代甲酸銨（APDC）[43-44]、雙硫腙[44-46]、EDTA[47]由于其良好的螯的螯合劑。分散劑通過溶解螯合物使其均勻分散于溶液中，增大，提高鉛的萃取效率。常用的分散劑有無水乙醇、甲醇[47]、乙腈[4。選用 APDC、雙硫腙分別與不同的分散劑組合進行試驗，如圖/L 鉛的尿樣，無水乙醇+APDC 的組合，樣品吸光度值最高，因此、APDC 作為分散劑和螯合劑。

武漢科技大學碩士學位論文的選擇是一種全部由陰陽離子組成的液體萃取劑，不揮發(fā)，液大量無機和有機物質(zhì)的獨特優(yōu)勢，能夠滿足分散液-液微求。本研究選用[Hmim][PF6]為萃取劑[50-51]。微液態(tài)范量無水乙醇中均勻分散，對 Pb-APDC 二元螯合物的微萃取用量的選擇 二元螯合物分子有較強的疏水作用和分子間范德華力作 Pb 不能夠完全與 APDC 螯合，APDC 用量過多可能會使 分子 聚 集形 成 螯合 物顆 粒 ，降 低 萃取 效率 。 配APDC 乙醇混合溶液，其中 APDC 分別加入 0.10、0.15、0不同 APDC 用量對鉛吸光度值的影響，結果表明，在過，鉛吸光度值最高，如圖 2-3 所示。因此，本研究選用 0.1。
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本文編號：2853567