本文選題：超高效液相色譜-串聯(lián)四極桿飛行時間質(zhì)譜法 + 固相萃取�。� 參考：《理化檢驗(化學(xué)分冊)》2017年07期

【摘要】：樣品5.000 0g,加pH 6.8的磷酸緩沖溶液2.0mL、β-葡萄糖醛酸甙酶150μL混合,于55℃培養(yǎng)2h,冷卻至室溫,用乙醚5mL超聲5min,提取2次。合并提取液,經(jīng)氮?dú)獯蹈珊?加甲醇(3+7)溶液5mL溶解殘渣,再經(jīng)Oasis HLB固相萃取柱凈化,用甲醇-乙腈(1+1)溶液5mL洗脫。凈化液經(jīng)氮?dú)獯蹈?用乙腈(95+5)溶解并稀釋至1mL后進(jìn)行色譜分離,以HSS T3色譜柱為固定相,以不同體積比的乙腈和含0.1%(體積分?jǐn)?shù))甲酸的5mmol·L~(-1)乙酸銨溶液的混合液為流動相進(jìn)行梯度洗脫。質(zhì)譜分析中采用電噴霧離子源和全信息串聯(lián)質(zhì)譜采集模式。14種內(nèi)源性甾體激素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在一定范圍內(nèi)與其峰面積呈線性關(guān)系,檢出限(3S/N)在0.5~5.0μg·kg~(-1)之間。按標(biāo)準(zhǔn)加入法在3個濃度水平上進(jìn)行回收試驗,回收率在80.6%~99.2%之間,測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)在1.1%~7.9%之間。
[Abstract]:The samples were mixed with 2.0 mL phosphoric acid buffer solution and 150 渭 L 尾 -glucuronidase at 55 鈩，

本文編號：2067074