輝光光譜分析技術(shù)既能直接對(duì)均勻塊狀樣品進(jìn)行成分分析,也能對(duì)涂鍍層材料進(jìn)行各元素沿深度方向的縱深分布分析,可用于材料表面成分分析、產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)等研究領(lǐng)域。本文研究的小型輝光放電系統(tǒng)采用便攜式CCD全光譜檢測(cè)器,簡(jiǎn)化了儀器結(jié)構(gòu),更適合應(yīng)用于小型的實(shí)驗(yàn)室、材料分析部門及學(xué)校研究室等場(chǎng)合。本文基于小型化的輝光放電實(shí)驗(yàn)平臺(tái),進(jìn)行了樣品冷卻裝置的改進(jìn),研究了采用此系統(tǒng)分析鍍鋅板樣品時(shí)最優(yōu)的工作參數(shù),并在最優(yōu)工作參數(shù)下對(duì)不同厚度的鍍鋅板樣品進(jìn)行了沿深度方向的逐層分析。采用小型輝光放電系統(tǒng)分析鍍鋅板樣品時(shí),本文分析了陰極表面溫度隨著射頻功率和氬氣壓強(qiáng)升高的變化規(guī)律。為降低陰極表面高溫長(zhǎng)時(shí)間對(duì)樣品濺射的不利影響,設(shè)計(jì)了樣品冷卻裝置來(lái)控制陰極溫度,將濺射溫度控制在50℃以內(nèi),改善了樣品的濺射效果。進(jìn)行了改進(jìn)前后儀器分析精密度的比對(duì)實(shí)驗(yàn),分析銅基和鐵基樣品時(shí),Fe、Cu元素的光譜強(qiáng)度RSD值分別從9.50%和3.20%降低到了3.24%和1.78%;分析鍍鋅板時(shí),Zn元素光譜強(qiáng)度的RSD值從3%降低到了2.12%。為確定本系統(tǒng)分析鍍鋅板樣品的最優(yōu)工作參數(shù),本文研究了射頻功率、氬氣壓強(qiáng)、積分時(shí)間及真空度這四個(gè)參數(shù)對(duì)鍍鋅板濺射效果的影響。采用CCD光譜檢測(cè)器獲得不同條件下樣品中各元素的光譜圖譜,通過(guò)比較不同工作參數(shù)下系統(tǒng)對(duì)鍍鋅板中Zn元素的分析精密度,確定了小型輝光放電系統(tǒng)分析鍍鋅板的最優(yōu)工作參數(shù),分別為氬氣壓強(qiáng)260 Pa、射頻功率40 W、真空度0~5 Pa、積分時(shí)間100 ms。在最優(yōu)工作參數(shù)下安裝樣品冷卻裝置,分析小型輝光放電系統(tǒng)檢測(cè)鍍鋅板樣品的精密度,并給出了實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)。對(duì)鍍層厚度為17.5μm、20.86μm、31.26μm的鍍鋅板進(jìn)行了實(shí)時(shí)深度分析,分析了樣品中所含元素種類,并給出了Zn、Fe、C、P、Al、Si元素的光譜曲線及其沿縱深方向的分布情況。
【學(xué)位單位】：河北大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2019
【中圖分類】：O461.21;TG178
【部分圖文】：

河北大學(xué)碩士學(xué)位論文果影響的研究，逐步發(fā)展到對(duì)水、地相關(guān)應(yīng)用的研究[13]。司、法國(guó) HORIBAJobin Yvon（JY）主要生產(chǎn)商[14]，其生產(chǎn)的輝光光譜on 公司生產(chǎn)的 GD-Profiler2 型輝光放的分析，痕量和微量合金元素的檢測(cè)，2012 年 Gerardo Gamez， Maxim VE.Grigore，C.Ruset 等人對(duì)鎢涂層中的

圖 2-1 輝光放電原理圖輝光放電系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)究的小型輝光放電系統(tǒng)簡(jiǎn)化了傳統(tǒng)輝光放電光譜分析儀的大型結(jié) 1m3左右，約為傳統(tǒng)儀器體積的 1/10。小型輝光放電系統(tǒng)主要由分析系統(tǒng)、樣品裝載裝置、射頻驅(qū)動(dòng)電源、氬氣輸送和抽真空裝分析系統(tǒng)七部分組成，如圖 2-2 所示[10]25。

陰極盤、放電腔和石英窗。陽(yáng)極筒內(nèi)徑為 8 mm，筒壁厚度為 2 mm，陽(yáng)極筒底圓直徑為22 mm，陽(yáng)極筒圓筒狀部分設(shè)計(jì)深度為 14 mm；陰極盤采用聚四氟乙烯材料，這種材料絕緣性、密封性和可塑性比較良好。放電腔的直徑為 60 mm，厚度 18 mm；放電腔表面的石英窗是用來(lái)采集光譜信號(hào)的窗口[28]。小型輝光放電系統(tǒng)的光譜分析系統(tǒng)采用 AvaSpec-ULS3648 型 CCD 光譜分析系統(tǒng)，通過(guò) USB 接口將采集的光譜強(qiáng)度數(shù)據(jù)傳輸?shù)接?jì)算機(jī)中，在相匹配的軟件 Ava-Soft8.0 中顯示光譜圖，如圖 2-3 所示。樣品裝載裝置采用氣缸自動(dòng)固定樣品，保證了每一次固定樣品所使用的力度大致相同，不會(huì)因?yàn)槊看喂潭悠返牧Χ炔煌瑢?dǎo)致樣品與陽(yáng)極筒之間的距離不同，從而影響實(shí)驗(yàn)的測(cè)試結(jié)果[29]。氬氣輸送和抽真空裝置是用波紋管連接激發(fā)源和真空泵，進(jìn)行放電腔內(nèi)的真空處理，然后用直徑 6mm 的管道連接氬氣瓶和激發(fā)源進(jìn)行氬氣填充。
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本文編號(hào)：2847176