【摘要】：白光LED作為新一代的綠色照明光源,具有輕便、壽命周期長、發(fā)光效率高、低成本等優(yōu)點。目前,單芯片熒光粉的轉換是實現白光LED的主要方式。因此,熒光粉的發(fā)光性能對白光LED的發(fā)光具有重要影響。此外,熒光粉的發(fā)光性能與其基質材料的物理化學性能緊密相關。所以選擇一種具有良好物理化學性能的材料作為熒光粉的基質十分關鍵。硅酸鹽具有物理化學性質穩(wěn)定,原料廉價易得,合成工藝簡單等優(yōu)點,是稀土熒光粉理想的基質材料。以硅酸鹽作為基質的稀土熒光粉的研究經常被報道。因硅酸鹽具有穩(wěn)定的晶體結構,使得其在白光LED及顯示照明領域具有重要的應用價值。本文采用溶膠-凝膠法制備了Eu~(3+)、Tb~(3+)、Ce~(3+)稀土離子單摻雜以及雙摻雜M_3MgSi_2O_8(M=Sr,Ba)硅酸鹽的三種稀土熒光粉,研究了煅燒溫度及稀土離子摻雜濃度對其發(fā)光性能的影響,并深入探討了稀土離子之間的相互作用機制。本文主要研究內容如下:1.采用溶膠-凝膠法制備了Sr_3MgSi_2O_8:Eu~(3+)紅色熒光粉。研究了煅燒溫度對樣品形貌以及發(fā)光性能的影響。當煅燒溫度為1150℃時,得到的熒光粉的比表面積最大,為90.21m~2/g;所有樣品在394 nm的激發(fā)波長下,均在614 nm和702 nm處出現了強發(fā)射峰,分別對應于Eu~(3+)的~5D_0→~7F_2和~5D_0→~7F_4躍遷,屬紅光發(fā)射。通過比較不同煅燒溫度處理后樣品的發(fā)光強度,當煅燒溫度為1150℃時,Sr_3MgSi_2O_8:Eu~(3+)紅色熒光粉的發(fā)光強度最大,即得到最佳的煅燒溫度為1150℃。2.采用溶膠-凝膠法制備了單一基質可調色熒光粉Sr_(3-x-y)MgSi_2O_8:xEu~(3+),yTb~(3+)(x=0%、1%、2%、4%、6%、8%,y=0%、0.5%、1%、2%、4%、6%、8%)。研究了Eu~(3+)、Tb~(3+)的摻雜濃度與發(fā)光性能的關系,發(fā)現Tb~(3+)對Eu~(3+)的發(fā)光具有敏化作用,而Eu~(3+)對Tb~(3+)的發(fā)光具有削弱作用,即存在Tb~(3+)→Eu~(3+)的單向能量傳遞。通過熒光壽命曲線方程擬合計算得到Sr_(2.9)MgSi_2O_8:8%Eu~(3+),2%Tb~(3+)中Tb~(3+)→Eu~(3+)能量傳遞效率達35.98%。通過Forster-Dexter理論,研究了Tb~(3+)→Eu~(3+)的能量傳遞作用機制,發(fā)現其是通過電偶極-電偶極相互作用來實現能量傳遞的。其中,Sr_(2.95)MgSi_2O_8:3%Eu~(3+),2%Tb~(3+)熒光粉的熱活化能Ea值為0.309 eV,表現出很好的熱穩(wěn)定性。3.采用溶膠-凝膠法制備了Tb~(3+)、Ce~(3+)共摻雜顏色可調的Ba_3MgSi_2O_8:xCe~(3+),yTb~(3+)熒光粉,研究了Tb~(3+)、Ce~(3+)離子摻雜濃度與其發(fā)光性能的關系。得到Tb~(3+)的最佳摻雜濃度為8%。隨著Ce~(3+)濃度的增大,熒光粉Ba_(2.94-x)MgSi_2O_8:xCe~(3+),6%Tb~(3+)中與Tb~(3+)相對應的發(fā)射峰(544nm)先增大后減小,當Ce~(3+)的摻雜濃度為8%時,Tb~(3+)的發(fā)光強度最強;而在熒光粉Ba_(2.92-y)MgSi_2O_8:8%Ce~(3+),yTb~(3+)中,隨著Tb~(3+)摻雜濃度的增大,與Ce~(3+)對應的發(fā)射峰值416 nm逐漸減小。即在熒光粉Ba_3MgSi_2O_8:xCe~(3+),yTb~(3+)中,存在Ce~(3+)→Tb~(3+)的能量傳遞。同時,通過熒光壽命曲線方程擬合計算得到Ba_(2.84)MgSi_2O_8:8%Tb~(3+),8%Ce~(3+)熒光粉中Ce~(3+)→Tb~(3+)能量傳遞效率達34.64%。研究了Ce~(3+)→Tb~(3+)的能量傳遞作用機制,發(fā)現其是通過相互交換作用來實現能量傳遞。熒光粉Ba_(2.84)MgSi_2O_8:8%Tb~(3+),8%Ce~(3+)的熱活化能Ea值為0.113 eV。以上研究結果表明,通過選擇合適的稀土離子和優(yōu)化制備過程中的煅燒溫度及其他工藝條件可以提升熒光粉的發(fā)光性能。同時,本文制備出來的三種熒光粉中,Sr_(3-x-y)MgSi_2O_8:xEu~(3+),yTb~(3+)熒光粉不僅顏色可調,并且熱穩(wěn)定性好,相比于其他兩種熒光粉,Sr_(3-x-y)MgSi_2O_8:xEu~(3+),yTb~(3+)熒光粉最具有應用價值。
【學位授予單位】：江西理工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2019
【分類號】：TQ422;O482.31
【圖文】：

膠法合成 Sr3MgSi2O8:Eu3+紅色熒光粉及其發(fā)光性是在經過 950 ℃，1050 ℃，1150 ℃和 1描電子顯微鏡（SEM）照片；由圖可知 9大小不一，團聚明顯，在大塊狀表面存在特殊的珊瑚狀，造粒明顯，表面較致密粒徑更��；1150 ℃煅燒 4 h 后的樣品表面，同時無規(guī)則塊狀顆粒變小，大約 300 nm結晶性好；1250 ℃煅燒 4 h 后的樣品表面規(guī)則細小顆粒，結晶性減弱。這與 XRD 是 1150 ℃，當溫度過高時，會破壞其結

4%y=2%y=1%y=0.5%y=0%Wavelength(nm)PDF#10-0075圖 4.1 熒光粉 Sr2.97-yMgSi2O8:3%Eu3+,yTb3+(y=0,0.5%,1%,2%,4%)的 XRD 譜圖4.2.2 形貌分析圖 4.2(a)為 Sr2.95MgSi2O8:3%Eu3+,2%Tb3+熒光粉的掃描電鏡能譜圖(EDS)，從能譜圖中可以看出，樣品含有 Sr，Mg，Si，O，Eu 和 Tb 元素，并且沒發(fā)現其他雜質元素。同時，由掃描電鏡照片(b)可以看出樣品存在大量小顆粒，團聚明顯，表面較光滑，結晶性較好。由 EDS 測試元素的區(qū)域照片可以知道所有元素都均勻的分布于樣品中

四章 溶膠-凝膠法制備單一基質可調色熒光光粉 Sr3MgSi2O8:Eu3+,Tb3+及其發(fā)光性能的研究粉的色坐標 是樣品 Sr3-x-yMgSi2O8:xEu3+，yTb3+(x=0%，3%；y=0%-8%)的色坐標圖。，通過調節(jié)雜質離子 Eu3+，Tb3+的摻雜濃度，熒光粉的發(fā)光顏色可從紅光 ， 再 到 綠 光 ； 其 相 應 的 色 坐 標 如 下 表 4.8 所 示 。 表i2O8:xEu3+,yTb3+(x=0%，3%；y=0%-8%)熒光粉是一種單一基質可調色熒光D 燈及照明顯示領域具有重要的應用價值。

【參考文獻】

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本文編號：2765761