發(fā)布時間：2018-03-06 17:26

  本文選題：利伐沙班　切入點：苯胺類雜質(zhì)　出處：《藥物分析雜志》2017年01期 　論文類型：期刊論文

【摘要】：目的:建立高效液相色譜法測定利伐沙班中苯胺類潛在基因毒性雜質(zhì)4-(4-氨基苯基)-3-嗎啉酮。方法:采用Hedera~(TM)苯基硅烷鍵合相色譜柱(250mm×4.6mm,5μm),流動相A為乙腈,流動相B為乙腈-10 mmol·L~(-1)磷酸二氫鈉溶液(pH 3.5)(10:90),梯度洗脫,流速1.2mL·min~(-1),柱溫30℃,檢測波長242 nm。結(jié)果:雜質(zhì)4-(4-氨基苯基)-3-嗎啉酮質(zhì)量濃度在20.12~201.2 ng·mL~(-1)范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.998 1),檢測限為10.10 ng·mL~(-1),定量限為30.30 ng·mL~(-1),平均回收率為97.4%(RSD=2.8%,n=9),重復(fù)性良好(RSD=2.0%,n=6)。3批原料藥中未檢出4-(4-氨基苯基)-3-嗎啉酮。結(jié)論經(jīng)方法學(xué)驗證,本法適用于利伐沙班中4-(4-氨基苯基)-3-嗎啉酮的測定。
[Abstract]:Objective: to establish a HPLC method for the determination of potential genotoxic impurities of aniline in livacaban, 4-butadiene-4-aminophenyl-3-morpholinone. Methods: a mobile phase A was acetonitrile on the column of 250 mm 脳 4.6 mm ~ 5 渭 m of phenylsilane bonded phase. Mobile phase B was acetonitrile (-10 mmol 路L ~ (-1)) sodium dihydrogen phosphate solution (pH 3.5 ~ 10: 90), gradient elution, flow rate 1.2 mL 路min ~ (-1) ~ (-1), column temperature 30 鈩，

本文編號：1575782