本文關(guān)鍵詞：含氟HA復(fù)合涂層的制備及其質(zhì)量評(píng)價(jià)體系研究

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【摘要】：羥基磷灰石(HA)由于具有較為優(yōu)異的生物相容性被視為首選的生物涂層材料,等離子噴涂制備生物陶瓷涂層是唯一一種被美國(guó)食品與藥品管理局(FDA)批準(zhǔn)的方法,眾多學(xué)者對(duì)此進(jìn)行了深入的研究,其制備的金屬基HA涂層目前在臨床上得到了廣泛的應(yīng)用。但是隨著置換手術(shù)患者的年輕化及生活水平的提高,人們對(duì)植入物的要求越來(lái)越高。因此,制備高性能的涂層具有廣泛的發(fā)展、應(yīng)用前景。生物陶瓷涂層的制備方法很多,除傳統(tǒng)的等離子噴涂技術(shù)以外,激光熔覆技術(shù)也得到了快速的發(fā)展,本文著重研究了激光熔覆/等離子噴涂復(fù)合技術(shù)制備涂層,以羥基磷灰石(HA)粉末與鈦(Ti)粉末為原料,用激光熔覆技術(shù)制備過(guò)渡層。用羥基磷灰石(HA)粉末與氟化鈣(CaF2)為原料,用等離子噴涂制備陶瓷層。通過(guò)調(diào)整CaF2粉末的含量制備出含氟量不同的FHA涂層,運(yùn)用掃描電鏡、能譜儀(SEM/EDS)、 X射線衍射分析(XRD)、拉伸實(shí)驗(yàn)等技術(shù)手段分析涂層的性能,用模擬體液(SBF)浸泡實(shí)驗(yàn)檢測(cè)涂層的生物活性,制備出結(jié)合強(qiáng)度高,生物活性強(qiáng)的涂層。本文的研究工作和成果如下：1.激光熔覆的最佳工藝參數(shù)為激光功率：1200W,掃描速度200mm/s,在此工藝條件下涂層與基體的溫度達(dá)到了冶金結(jié)合所需要的溫度條件,制備的涂層與基體實(shí)現(xiàn)了良好的冶金結(jié)合。過(guò)渡層的相主要是CaTiO3,此外還有少量的CaO、TCP等相,CaTiO3等陶瓷相的存在一方面有利于提高涂層結(jié)合強(qiáng)度,另一方面由于過(guò)渡層熱膨脹系數(shù)介于陶瓷層與基體之間,因此有利于制備質(zhì)量較好的陶瓷涂層。2.等離子噴涂制備含氟HA陶瓷層,隨著F-的加入取代了部分的OH-,生成的Ca-F鍵能要大于Ca-OH鍵能,晶體結(jié)構(gòu)變小,在等離子噴涂的高溫條件下制備然后冷卻至室溫,FHA陶瓷涂層的晶體結(jié)構(gòu)由于收縮而導(dǎo)致晶粒之間產(chǎn)生了微裂紋,隨著F元素含量的增加,涂層表面的裂紋增多。3.激光熔覆/等離子噴涂復(fù)合技術(shù)制備含氟HA涂層由于增強(qiáng)了涂層與基體之間的機(jī)械聯(lián)鎖效應(yīng),其涂層與基體的結(jié)合強(qiáng)度得到提高,并且F元素的加入進(jìn)一步提高了涂縣內(nèi)部的化學(xué)鍵能,使得涂層結(jié)合強(qiáng)度從20.1MPa提高到28.4MPa。4.模擬體液(SBF)浸泡實(shí)驗(yàn)表明：F元素的加入可以大大提高涂層的生物活性,在HA0(Ca10(PO4)6(OH)2)涂層表面生成的磷灰石明顯少于含氟羥基磷灰石(FHA0.5、 FHA1.0、FHA1.5、FHA2.0;其分子式分別為Ca10(PO4)6F0.5(OH)1.5,Cq10(PO4)6F1((OH)1, Ca10(PO4)6F1.5(OH)0.5,Ca(PO4)6F2)涂層表面,其形成的晶核呈現(xiàn)出花瓣?duì)睢２⑶译S著F元素的增加,磷灰石的生長(zhǎng)方向也發(fā)生了變化,原先晶核的生長(zhǎng)方向主要是平行于涂層表面,隨著晶核的不斷長(zhǎng)大,其需要吸附更多的離子,因此生長(zhǎng)方向略微垂直涂層表面,當(dāng)F含量最大即FHA2.0時(shí)最為明顯。5.經(jīng)過(guò)4小時(shí)800℃熱處理并隨爐冷卻后,涂層的成分較為均一,在SBF浸泡實(shí)驗(yàn)中其表面的晶核數(shù)量要大于未熱處理的涂層。但由于涂層表面接觸的溶液面積有限,晶核的大小要小于未熱處理涂層表面晶核大小。6.根據(jù)現(xiàn)實(shí)生活中骨科植入物的失效形式,確定出涂層質(zhì)量評(píng)價(jià)指標(biāo)：結(jié)合強(qiáng)度、HA結(jié)晶度、涂層硬度、彈性模量、斷裂韌性、涂層孔隙率。根據(jù)不同指標(biāo)對(duì)應(yīng)的失效數(shù)量,運(yùn)用層次分析法的方法確定各指標(biāo)的權(quán)重,結(jié)果為：結(jié)合強(qiáng)度：0.206、HA結(jié)晶度：0.534、涂層硬度：0.073、彈性模量：0.025、斷裂韌性：0.062、涂層孔隙率：0.1,同時(shí)以髖關(guān)節(jié)植入物涂層為例,制定指標(biāo)的評(píng)價(jià)原則,最后涂層的綜合質(zhì)量指標(biāo)S表示為：S=0.206X1+0.534X2+0.073X3+0.025X4+0.062X5+0.1X6。其中(X1,X2,X3,X4,X5,X6分別表示結(jié)合強(qiáng)度、HA結(jié)晶度、涂層硬度、彈性模量、斷裂韌性、涂層孔隙率的評(píng)分)。
【關(guān)鍵詞】：激光熔覆 等離子噴涂 復(fù)合技術(shù) 羥基磷灰石 質(zhì)量評(píng)價(jià)
【學(xué)位授予單位】：浙江工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TG174.4
【目錄】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-13
• 第1章 緒論13-24
• 1.1 選題背景及意義13-14
• 1.2 生物陶瓷涂層14-16
• 1.3 生物陶瓷涂層制備方法和復(fù)合涂層技術(shù)16-21
• 1.3.1 生物陶瓷涂層主要制備方法16
• 1.3.2 等離子噴涂生物陶瓷涂層16-19
• 1.3.3 激光熔覆生物陶瓷涂層19-21
• 1.3.4 復(fù)合技術(shù)制備生物陶瓷涂層21
• 1.4 研究目的及主要研究?jī)?nèi)容21-24
• 1.4.1 研究目的21-22
• 1.4.2 主要研究?jī)?nèi)容22-24
• 第2章 試驗(yàn)材料及研究方法24-29
• 2.1 實(shí)驗(yàn)材料24-25
• 2.1.1 基體材料24-25
• 2.1.2 涂層材料25
• 2.2 試驗(yàn)設(shè)備25
• 2.3 粉末配比25-26
• 2.4 測(cè)試及研究方法26-28
• 2.4.1 表面形貌分析26
• 2.4.2 涂層物相分析26
• 2.4.3 涂層結(jié)合強(qiáng)度26-27
• 2.4.5 模擬體液培養(yǎng)27-28
• 2.4.6 技術(shù)路線28
• 2.5 本章小結(jié)28-29
• 第3章 含氟HA涂層制備與性能分析29-42
• 3.1 激光熔覆制備過(guò)渡層29-30
• 3.2 過(guò)渡涂層形貌30-32
• 3.2.1 過(guò)渡層宏觀形貌30-31
• 3.2.2 過(guò)渡層拉伸斷裂面形貌31-32
• 3.3 等離子噴涂制備陶瓷層32-33
• 3.4 等離子噴涂涂層形貌33-34
• 3.5 氟含量對(duì)陶瓷涂層性能的影響分析34-40
• 3.5.1 不同氟含量對(duì)組織成分影響34-37
• 3.5.2 不同氟含量對(duì)涂層表面形貌影響37-38
• 3.5.3 不同氟含量對(duì)結(jié)合強(qiáng)度影響38-40
• 3.6 本章小結(jié)40-42
• 第4章 涂層模擬體液浸泡實(shí)驗(yàn)42-50
• 4.1 生物活性表征方法42
• 4.2 模擬體液浸泡實(shí)驗(yàn)42-43
• 4.3 涂層生物活性表征43-47
• 4.3.1 熱處理對(duì)涂層生物活性的影響43-44
• 4.3.2 氟元素對(duì)未熱處理涂層生物活性的影響44-45
• 4.3.3 熱處理過(guò)的涂層生物活性45-46
• 4.3.4 模擬體液浸泡后宏觀形貌46-47
• 4.4 涂層表面晶核EDS分析47-48
• 4.5 本章小結(jié)48-50
• 第5章 涂層質(zhì)量評(píng)價(jià)體系研究50-70
• 5.1 研究的背景與意義50-52
• 5.2 常用評(píng)價(jià)方法52-54
• 5.3 層次分析法54-55
• 5.3.1 層次分析法簡(jiǎn)介54
• 5.3.2 層次分析法原理與步驟54-55
• 5.4 評(píng)價(jià)指標(biāo)的確立55-57
• 5.5 評(píng)價(jià)指標(biāo)權(quán)重的確立57-65
• 5.5.1 建立結(jié)構(gòu)層次圖58-59
• 5.5.2 構(gòu)造判斷矩陣59-62
• 5.5.3 層次單排序及一致性檢驗(yàn)62-64
• 5.5.4 權(quán)重的確定64-65
• 5.6 制定評(píng)價(jià)原則65-69
• 5.7 本章總結(jié)69-70
• 第6章 總結(jié)與展望70-72
• 6.1 總結(jié)70-71
• 6.2 展望71-72
• 參考文獻(xiàn)72-78
• 致謝78-79
• 攻讀學(xué)位期間參加的科研項(xiàng)目和成果79

【參考文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前1條

1 趙振南;林莉;李喜孟;李光;;等離子噴涂陶瓷層的摩擦磨損性能及機(jī)理[J];材料保護(hù);2010年07期

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本文編號(hào)：841135