低合金鋼樣品經(jīng)磨料粒徑小于0.155mm的氧化鋯砂紙打磨,再經(jīng)乙醇清洗后,采用火花放電原子發(fā)射光譜法用于測(cè)定低合金鋼中痕量鈮。選擇預(yù)燃時(shí)間為4s,分析時(shí)間為5s;選擇波長(zhǎng)為210.94nm譜線為鈮的分析線,并采用干擾系數(shù)加和模式修正釩的干擾。鈮的相對(duì)譜線強(qiáng)度與其質(zhì)量分?jǐn)?shù)之間的校準(zhǔn)曲線方程為y=0.030 35 x²+0.218 85 x-0.002 525,檢出限為0.000 6%。方法應(yīng)于低合金鋼樣品分析,測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=11)為8.3%～13%;方法用于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中鈮的測(cè)定,測(cè)得值與認(rèn)定值吻合。

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圖1砂紙磨料顆粒粒徑對(duì)測(cè)定的影響

在火花放電發(fā)射光譜法檢測(cè)中，樣品表面處理效果會(huì)直接影響痕量鈮檢測(cè)的精密度和準(zhǔn)確度。同時(shí)鈮是一種較難激發(fā)的元素，為獲得較好的痕量鈮分析結(jié)果，減少樣品制備及外界環(huán)境對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，應(yīng)盡量保證整個(gè)樣品制備、激發(fā)過(guò)程中相應(yīng)的設(shè)備環(huán)境整潔。試驗(yàn)考察了樣品制備條件對(duì)測(cè)定結(jié)果影響，選用GBW....

圖2預(yù)燃時(shí)間對(duì)測(cè)定的影響

鈮在鋼中主要以FeNb、NbC和NbN形式存在，這些鈮化物熔點(diǎn)較高，不易揮發(fā)，一般不會(huì)出現(xiàn)由于預(yù)燃時(shí)間長(zhǎng)，導(dǎo)致鈮的損失的現(xiàn)象，試驗(yàn)考察了不同預(yù)燃時(shí)間和分析時(shí)間條件下，鈮激發(fā)強(qiáng)度精密度變化情況，預(yù)燃時(shí)間和分析時(shí)間對(duì)測(cè)定的影響見(jiàn)圖2和圖3。圖3分析時(shí)間對(duì)測(cè)定的影響

圖3分析時(shí)間對(duì)測(cè)定的影響

圖2預(yù)燃時(shí)間對(duì)測(cè)定的影響由圖2可知：當(dāng)預(yù)燃時(shí)間大于等于3s時(shí)，鈮激發(fā)強(qiáng)度趨向穩(wěn)定，RSD(n=11）在15%以內(nèi)。

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