純鋯被廣泛應(yīng)用于航空航天、航海和核反應(yīng)堆等領(lǐng)域。鉍元素對(duì)鋯的耐腐蝕性有重要影響,準(zhǔn)確測(cè)定純鋯中鉍含量非常重要。實(shí)驗(yàn)建立了氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法（HG-AFS）測(cè)定純鋯中微量鉍元素的分析方法。采用HCl-HNO₃-HF可將純鋯完全溶解;以硫脲-抗壞血酸為預(yù)還原劑,12g/L硼氫化鉀溶液為還原劑,20%（體積分?jǐn)?shù)）鹽酸為測(cè)定介質(zhì),光電倍增管負(fù)高壓為300V,燈電流為80mA,實(shí)現(xiàn)了HG-AFS對(duì)純鋯中鉍的測(cè)定。實(shí)驗(yàn)表明鋯基體對(duì)鉍元素測(cè)定的干擾可忽略,因此配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列時(shí)不需要進(jìn)行鋯基體的匹配。鉍校準(zhǔn)曲線的線性范圍為0.000 05%～0.001 0%,校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)r=0.999 8;方法檢出限為0.000 002%。按照實(shí)驗(yàn)方法分析3個(gè)純鋯樣品中鉍,結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD,n=10）為0.29%～0.75%;測(cè)定結(jié)果與電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）基本一致。 

【文章來源】：冶金分析. 2020,40(11)北大核心

【文章頁數(shù)】：5 頁

【部分圖文】：

負(fù)高壓對(duì)熒光強(qiáng)度的影響

燈電流對(duì)熒光強(qiáng)度的影響

以鹽酸溶液為載液，選擇10μg/L鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液，在燈電流80mA、負(fù)高壓300V下，考察鹽酸體積分?jǐn)?shù)分別為10%、15%、20%、30%、40%時(shí)對(duì)鉍熒光強(qiáng)度的影響，結(jié)果見圖3。由圖3可知，當(dāng)HCl體積分?jǐn)?shù)超過20%后，鉍的熒光強(qiáng)度無明顯變化，故本實(shí)驗(yàn)選擇20%(V/V)HCl作為氫化物發(fā)生過程的載液。

【參考文獻(xiàn)】：
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本文編號(hào)：3593178