稀土鎂合金表面制備Ni-B-RE沉積層的研究
發(fā)布時(shí)間:2021-11-24 23:49
本文研究了用NaBH4做還原劑,NiCl2為主鹽,探究前處理方法以及添加劑(氯化鉛、鑭、釔)對稀土鎂合金表面制備Ni-B沉積層質(zhì)量的影響;NiCO3·2Ni(OH)2·4H2O為主鹽,探究前處理方法以及絡(luò)合劑乙二胺濃度對Ni-B沉積層質(zhì)量的影響;Ni(CH3COO)2為主鹽探究前處理方法、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、Na OH濃度、還原劑濃度、添加劑(硫脲、酒石酸鉀鈉、碘酸鉀)對Ni-B沉積層質(zhì)量或厚度影響;以及稀土元素La、Y、Sm、Gd、Ce、Pr濃度對Ni-B-RE沉積層厚度、導(dǎo)電性、硬度的影響。研究了用DMAB做還原劑,反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間對Ni-B沉積層厚度、導(dǎo)電性、硬度的影響;稀土元素La、Sm、Y、Dy、Pr、Er濃度對Ni-B-RE沉積層厚度、導(dǎo)電性、硬度的影響;以及Dy濃度對Ni-B-Dy沉積層耐腐蝕性的影響。分別用SEM、EDX進(jìn)行表征,得到結(jié)論如下:(1)選用NaBH4做還原劑,Ni(CH3...
【文章來源】:上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué)上海市
【文章頁數(shù)】:87 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【部分圖文】:
化學(xué)沉積鎳裝置示意圖
第20頁上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué)碩士學(xué)位論文圖3.1乙二胺濃度對制備沉積層質(zhì)量的影響Fig.3.1TheeffectoftheC2H8N2concentrationonthemassofelectrolessnickelcoating圖3.1是乙二胺濃度對制備沉積層質(zhì)量的影響。由圖3.1可以得出,當(dāng)乙二胺濃度在30mL/L時(shí),制備沉積層增重0.0232g,隨著乙二胺濃度的增加,制備的沉積層厚度不斷升高;當(dāng)乙二胺濃度在50mL/L時(shí),制備的沉積層質(zhì)量最大0.0416g;當(dāng)乙二胺濃度超過50mL/L時(shí),隨著乙二胺濃度的增加,制備的沉積層質(zhì)量急劇下降至0.0211g;乙二胺濃度繼續(xù)增加,制備的沉積層增重有大幅提升達(dá)到0.0368g;隨著乙二胺濃度繼續(xù)增加,當(dāng)溶液中乙二胺濃度超過90mL/L時(shí),沉積層質(zhì)量基本保持穩(wěn)定。結(jié)果表明,當(dāng)溶液中乙二胺濃度在50mL/L時(shí),制備的沉積層質(zhì)量達(dá)到最大0.0416g。對實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象進(jìn)行分析可得:采用NiCO3·2Ni(OH)2·4H2O作為主鹽的配方在稀土鎂合金表面制備的沉積層也是一種不好的選擇。3.3Ni(CH3COO)2作為主鹽制備沉積層實(shí)驗(yàn)按照2.6進(jìn)行,采用配方三3.3.1Ni(CH3COO)2作為主鹽制備沉積層前處理工藝探究表3.5前處理工藝對Ni(CH3COO)2-NaBH4制備的沉積層的影響Table3.1TheeffectofpREtREatmentconditionsonelectrolessdepositionofalloybyNi(CH3COO)2-NaBH4鎂合金前處理工藝選擇采用H3BO3+H3PO4+Gd(NO3)3一步酸洗活化,再堿洗先H3BO3+H3PO4酸洗后Gd(NO3)3+NH4HF2活化,再堿洗直接一步堿洗沉積層質(zhì)量0.0273g0.0199g0.0332g沉積層情況表面鼓泡伴隨起皮脫落嚴(yán)重幾乎沒有形成沉積層并有大量沉淀沉積層情況非常好沉積層電阻率無法測量無法測量2.65×10-6Ω·m由表可得采用省去酸洗活化步驟,在鎂合金直接堿洗后制備沉積層效果較好。這樣既節(jié)約了時(shí)間和成本,也避免了NH4HF2的使用?赡苁怯捎诤辖鹬?
上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué)碩士學(xué)位論文第21頁在堿洗這一步與堿洗液發(fā)生反應(yīng)改變了堿洗層結(jié)構(gòu),這種堿洗層結(jié)構(gòu)不同于一般鎂合金堿洗層,可以在此基礎(chǔ)上進(jìn)行化學(xué)沉積。然而采用直接堿洗后制備的沉積層情況非常好并且增重有所提高,但經(jīng)測量表面電阻為4.65×10-6Ω·m。以下均采用這種無酸洗活化過程的前處理方法,探究改變工藝條件和添加劑對制備沉積層的影響。3.3.2反應(yīng)溫度對Ni(CH3COO)2作為主鹽制備沉積層的影響圖3.2反應(yīng)溫度對制備沉積層厚度的影響Fig.3.2Theeffectofthetemperatureonthethicknessofelectrolessnickelplating圖3.2為反應(yīng)溫度對制備的沉積層質(zhì)量的影響。結(jié)合實(shí)驗(yàn)結(jié)論,當(dāng)反應(yīng)溫度為35℃時(shí),沉積層厚度1.8μm;當(dāng)反應(yīng)溫度超過35℃,在35~40℃之間時(shí),制備的沉積層厚度隨溫度增加而增加,當(dāng)溫度達(dá)到40℃,此時(shí)沉積層厚度為6.1μm;當(dāng)反應(yīng)溫度超過為40℃時(shí),在35~40℃之間時(shí)制備的沉積層厚度隨溫度增加不斷下降;當(dāng)溫度在50℃時(shí),制備的沉積層膜厚達(dá)到最小,此時(shí)測量值為負(fù);當(dāng)反應(yīng)溫度為50~60℃時(shí),沉積層厚度測量值都為負(fù);當(dāng)溫度超過60℃,在60~65℃直接,沉積層隨溫度增加不斷增加;當(dāng)反應(yīng)溫度超過65℃時(shí),在60~65℃之間,沉積層隨溫度增加膜厚不斷減。划(dāng)反應(yīng)溫度超過70℃時(shí),在70~90℃之間,沉積層厚度隨溫度增加急劇增加;當(dāng)化學(xué)溶液溫度為80℃時(shí),沉積層厚度達(dá)到最大12.7μm;當(dāng)反應(yīng)溫度為80℃時(shí),在80~85℃之間,沉積層隨溫度增加沉積層急劇減校實(shí)驗(yàn)中可觀察到:當(dāng)反應(yīng)溫度為35℃時(shí),制備的沉積層有起皮現(xiàn)象,沉積層表面發(fā)白有少許光亮;當(dāng)反應(yīng)溫度為40℃之間時(shí),制備的沉積層有少量起皮,表面發(fā)白,稍有光亮;當(dāng)反應(yīng)溫度為45℃時(shí),沉積層有少量起皮,表面少量發(fā)白;當(dāng)反應(yīng)溫度為50℃時(shí),沉積層表面有些許光亮;當(dāng)反應(yīng)溫
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]鎂合金微弧氧化膜的制備及其性能研究[J]. 溫新,趙小凡,邵忠財(cái). 電鍍與環(huán)保. 2017(05)
[2]同時(shí)具有高紅外輻射率及高電導(dǎo)率的多孔鎳鍍層[J]. 徐文彬,郭嘉成,章志鋮,朱榮玉,王正波,奚昊敏,李建,郭興伍. 功能材料. 2017(07)
[3]醫(yī)用可降解鎂合金表面改性研究進(jìn)展[J]. 劉宣勇,彭峰. 硅酸鹽學(xué)報(bào). 2017(10)
[4]金屬材料在航天領(lǐng)域的應(yīng)用及其熱處理工藝[J]. 喻天罡. 科技展望. 2017(18)
[5]鎂合金微弧氧化中電源脈沖寬度的作用[J]. 賈金龍,馮毅,龔成功,蔣成燕. 機(jī)械研究與應(yīng)用. 2017(03)
[6]電解液組分對鎂合金復(fù)合陽極氧化膜性能的影響[J]. 溝引寧,蘇勇要,江川,華文瓊,章娥,喻旭. 熱加工工藝. 2017(10)
[7]淺談鋁、鎂合金材料在汽車工業(yè)中的應(yīng)用[J]. 卜超群. 汽車與駕駛維修(維修版). 2017(05)
[8]鎂合金鎳系導(dǎo)電防護(hù)涂層的性能研究[J]. 鄧培基,王春偉,方逸塵,韋菲,覃筱燕,何燦,黃映恒. 山東化工. 2017(08)
[9]氨基酸類有機(jī)添加劑對鎂合金陽極氧化的影響及其作用機(jī)制研究[J]. 溝引寧,張丁非,易丹,張春艷. 稀有金屬材料與工程. 2017(04)
[10]表面機(jī)械研磨對AZ31表面sol-gel法制備羥基磷灰石涂層的影響[J]. 安艷麗,杜華云,范薇,衛(wèi)英慧,郭春麗,侯利鋒. 功能材料. 2017(03)
博士論文
[1]AZ91D鎂合金壓鑄工藝對表面處理的影響及表面噴涂金屬涂層研究[D]. 劉寶勝.太原理工大學(xué) 2014
[2]鎂合金微弧氧化膜電化學(xué)腐蝕行為及機(jī)理研究[D]. 郭惠霞.蘭州理工大學(xué) 2014
[3]AZ91D鎂合金微弧氧化工藝及成膜行為研究[D]. 劉妍.浙江大學(xué) 2012
[4]鎂合金微弧氧化微區(qū)電弧放電機(jī)理及電源特性的研究[D]. 陳明.蘭州理工大學(xué) 2010
[5]Mg-Y-Gd-Zn-Zr鎂合金組織、性能及其蠕變行為研究[D]. 高巖.上海交通大學(xué) 2009
[6]含稀土鎂合金細(xì)晶化、塑性變形再結(jié)晶、時(shí)效脫溶及焊接性研究[D]. 吳安如.中南大學(xué) 2006
[7]稀土改性AZ91鎂合金組織及腐蝕性能[D]. 宋雨來.吉林大學(xué) 2006
[8]鎂合金AZ31環(huán)保型陽極氧化工藝及基礎(chǔ)理論研究[D]. 于霞.中南大學(xué) 2006
[9]鎂合金表面無鉻化學(xué)轉(zhuǎn)化處理新技術(shù)研究[D]. 趙明.華中科技大學(xué) 2006
[10]鎂合金的腐蝕行為與防護(hù)[D]. 賈素秋.吉林大學(xué) 2006
碩士論文
[1]Mg-1Zn-xMn合金微弧氧化膜層的組織結(jié)構(gòu)及腐蝕行為研究[D]. 馬艷艷.西安理工大學(xué) 2017
[2]低壓砂型鑄造Mg-Gd-Y-Zr鎂合金腐蝕行為研究[D]. 吳倩倩.合肥工業(yè)大學(xué) 2016
[3]鎂合金化學(xué)鍍鎳活化及鎳沉積機(jī)理的研究[D]. 潘遠(yuǎn)梅.湖南大學(xué) 2015
[4]鎂合金微弧氧化及其復(fù)合膜的制備及性能研究[D]. 楊曉飛.太原理工大學(xué) 2013
[5]AZ91D鎂合金環(huán)保型磷化膜制備技術(shù)、微觀結(jié)構(gòu)及其耐腐蝕性能研究[D]. 徐淑強(qiáng).西南大學(xué) 2009
[6]鎂合金錫酸鹽化學(xué)轉(zhuǎn)化處理技術(shù)研究[D]. 吳丹.南昌大學(xué) 2008
[7]鎂合金表面浸鋅過程的研究[D]. 周傳哲.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 2008
[8]稀土元素對AZ91鎂合金組織結(jié)構(gòu)和腐蝕行為的影響[D]. 鐘麗應(yīng).浙江大學(xué) 2008
[9]鎂合金微弧氧化電解液配方及膜層著色研究[D]. 范松巖.蘭州理工大學(xué) 2008
[10]AZ31鎂合金陽極氧化工藝及其腐蝕行為研究[D]. 吳昌勝.浙江大學(xué) 2006
本文編號:3516989
【文章來源】:上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué)上海市
【文章頁數(shù)】:87 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【部分圖文】:
化學(xué)沉積鎳裝置示意圖
第20頁上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué)碩士學(xué)位論文圖3.1乙二胺濃度對制備沉積層質(zhì)量的影響Fig.3.1TheeffectoftheC2H8N2concentrationonthemassofelectrolessnickelcoating圖3.1是乙二胺濃度對制備沉積層質(zhì)量的影響。由圖3.1可以得出,當(dāng)乙二胺濃度在30mL/L時(shí),制備沉積層增重0.0232g,隨著乙二胺濃度的增加,制備的沉積層厚度不斷升高;當(dāng)乙二胺濃度在50mL/L時(shí),制備的沉積層質(zhì)量最大0.0416g;當(dāng)乙二胺濃度超過50mL/L時(shí),隨著乙二胺濃度的增加,制備的沉積層質(zhì)量急劇下降至0.0211g;乙二胺濃度繼續(xù)增加,制備的沉積層增重有大幅提升達(dá)到0.0368g;隨著乙二胺濃度繼續(xù)增加,當(dāng)溶液中乙二胺濃度超過90mL/L時(shí),沉積層質(zhì)量基本保持穩(wěn)定。結(jié)果表明,當(dāng)溶液中乙二胺濃度在50mL/L時(shí),制備的沉積層質(zhì)量達(dá)到最大0.0416g。對實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象進(jìn)行分析可得:采用NiCO3·2Ni(OH)2·4H2O作為主鹽的配方在稀土鎂合金表面制備的沉積層也是一種不好的選擇。3.3Ni(CH3COO)2作為主鹽制備沉積層實(shí)驗(yàn)按照2.6進(jìn)行,采用配方三3.3.1Ni(CH3COO)2作為主鹽制備沉積層前處理工藝探究表3.5前處理工藝對Ni(CH3COO)2-NaBH4制備的沉積層的影響Table3.1TheeffectofpREtREatmentconditionsonelectrolessdepositionofalloybyNi(CH3COO)2-NaBH4鎂合金前處理工藝選擇采用H3BO3+H3PO4+Gd(NO3)3一步酸洗活化,再堿洗先H3BO3+H3PO4酸洗后Gd(NO3)3+NH4HF2活化,再堿洗直接一步堿洗沉積層質(zhì)量0.0273g0.0199g0.0332g沉積層情況表面鼓泡伴隨起皮脫落嚴(yán)重幾乎沒有形成沉積層并有大量沉淀沉積層情況非常好沉積層電阻率無法測量無法測量2.65×10-6Ω·m由表可得采用省去酸洗活化步驟,在鎂合金直接堿洗后制備沉積層效果較好。這樣既節(jié)約了時(shí)間和成本,也避免了NH4HF2的使用?赡苁怯捎诤辖鹬?
上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué)碩士學(xué)位論文第21頁在堿洗這一步與堿洗液發(fā)生反應(yīng)改變了堿洗層結(jié)構(gòu),這種堿洗層結(jié)構(gòu)不同于一般鎂合金堿洗層,可以在此基礎(chǔ)上進(jìn)行化學(xué)沉積。然而采用直接堿洗后制備的沉積層情況非常好并且增重有所提高,但經(jīng)測量表面電阻為4.65×10-6Ω·m。以下均采用這種無酸洗活化過程的前處理方法,探究改變工藝條件和添加劑對制備沉積層的影響。3.3.2反應(yīng)溫度對Ni(CH3COO)2作為主鹽制備沉積層的影響圖3.2反應(yīng)溫度對制備沉積層厚度的影響Fig.3.2Theeffectofthetemperatureonthethicknessofelectrolessnickelplating圖3.2為反應(yīng)溫度對制備的沉積層質(zhì)量的影響。結(jié)合實(shí)驗(yàn)結(jié)論,當(dāng)反應(yīng)溫度為35℃時(shí),沉積層厚度1.8μm;當(dāng)反應(yīng)溫度超過35℃,在35~40℃之間時(shí),制備的沉積層厚度隨溫度增加而增加,當(dāng)溫度達(dá)到40℃,此時(shí)沉積層厚度為6.1μm;當(dāng)反應(yīng)溫度超過為40℃時(shí),在35~40℃之間時(shí)制備的沉積層厚度隨溫度增加不斷下降;當(dāng)溫度在50℃時(shí),制備的沉積層膜厚達(dá)到最小,此時(shí)測量值為負(fù);當(dāng)反應(yīng)溫度為50~60℃時(shí),沉積層厚度測量值都為負(fù);當(dāng)溫度超過60℃,在60~65℃直接,沉積層隨溫度增加不斷增加;當(dāng)反應(yīng)溫度超過65℃時(shí),在60~65℃之間,沉積層隨溫度增加膜厚不斷減。划(dāng)反應(yīng)溫度超過70℃時(shí),在70~90℃之間,沉積層厚度隨溫度增加急劇增加;當(dāng)化學(xué)溶液溫度為80℃時(shí),沉積層厚度達(dá)到最大12.7μm;當(dāng)反應(yīng)溫度為80℃時(shí),在80~85℃之間,沉積層隨溫度增加沉積層急劇減校實(shí)驗(yàn)中可觀察到:當(dāng)反應(yīng)溫度為35℃時(shí),制備的沉積層有起皮現(xiàn)象,沉積層表面發(fā)白有少許光亮;當(dāng)反應(yīng)溫度為40℃之間時(shí),制備的沉積層有少量起皮,表面發(fā)白,稍有光亮;當(dāng)反應(yīng)溫度為45℃時(shí),沉積層有少量起皮,表面少量發(fā)白;當(dāng)反應(yīng)溫度為50℃時(shí),沉積層表面有些許光亮;當(dāng)反應(yīng)溫
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]鎂合金微弧氧化膜的制備及其性能研究[J]. 溫新,趙小凡,邵忠財(cái). 電鍍與環(huán)保. 2017(05)
[2]同時(shí)具有高紅外輻射率及高電導(dǎo)率的多孔鎳鍍層[J]. 徐文彬,郭嘉成,章志鋮,朱榮玉,王正波,奚昊敏,李建,郭興伍. 功能材料. 2017(07)
[3]醫(yī)用可降解鎂合金表面改性研究進(jìn)展[J]. 劉宣勇,彭峰. 硅酸鹽學(xué)報(bào). 2017(10)
[4]金屬材料在航天領(lǐng)域的應(yīng)用及其熱處理工藝[J]. 喻天罡. 科技展望. 2017(18)
[5]鎂合金微弧氧化中電源脈沖寬度的作用[J]. 賈金龍,馮毅,龔成功,蔣成燕. 機(jī)械研究與應(yīng)用. 2017(03)
[6]電解液組分對鎂合金復(fù)合陽極氧化膜性能的影響[J]. 溝引寧,蘇勇要,江川,華文瓊,章娥,喻旭. 熱加工工藝. 2017(10)
[7]淺談鋁、鎂合金材料在汽車工業(yè)中的應(yīng)用[J]. 卜超群. 汽車與駕駛維修(維修版). 2017(05)
[8]鎂合金鎳系導(dǎo)電防護(hù)涂層的性能研究[J]. 鄧培基,王春偉,方逸塵,韋菲,覃筱燕,何燦,黃映恒. 山東化工. 2017(08)
[9]氨基酸類有機(jī)添加劑對鎂合金陽極氧化的影響及其作用機(jī)制研究[J]. 溝引寧,張丁非,易丹,張春艷. 稀有金屬材料與工程. 2017(04)
[10]表面機(jī)械研磨對AZ31表面sol-gel法制備羥基磷灰石涂層的影響[J]. 安艷麗,杜華云,范薇,衛(wèi)英慧,郭春麗,侯利鋒. 功能材料. 2017(03)
博士論文
[1]AZ91D鎂合金壓鑄工藝對表面處理的影響及表面噴涂金屬涂層研究[D]. 劉寶勝.太原理工大學(xué) 2014
[2]鎂合金微弧氧化膜電化學(xué)腐蝕行為及機(jī)理研究[D]. 郭惠霞.蘭州理工大學(xué) 2014
[3]AZ91D鎂合金微弧氧化工藝及成膜行為研究[D]. 劉妍.浙江大學(xué) 2012
[4]鎂合金微弧氧化微區(qū)電弧放電機(jī)理及電源特性的研究[D]. 陳明.蘭州理工大學(xué) 2010
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[6]含稀土鎂合金細(xì)晶化、塑性變形再結(jié)晶、時(shí)效脫溶及焊接性研究[D]. 吳安如.中南大學(xué) 2006
[7]稀土改性AZ91鎂合金組織及腐蝕性能[D]. 宋雨來.吉林大學(xué) 2006
[8]鎂合金AZ31環(huán)保型陽極氧化工藝及基礎(chǔ)理論研究[D]. 于霞.中南大學(xué) 2006
[9]鎂合金表面無鉻化學(xué)轉(zhuǎn)化處理新技術(shù)研究[D]. 趙明.華中科技大學(xué) 2006
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碩士論文
[1]Mg-1Zn-xMn合金微弧氧化膜層的組織結(jié)構(gòu)及腐蝕行為研究[D]. 馬艷艷.西安理工大學(xué) 2017
[2]低壓砂型鑄造Mg-Gd-Y-Zr鎂合金腐蝕行為研究[D]. 吳倩倩.合肥工業(yè)大學(xué) 2016
[3]鎂合金化學(xué)鍍鎳活化及鎳沉積機(jī)理的研究[D]. 潘遠(yuǎn)梅.湖南大學(xué) 2015
[4]鎂合金微弧氧化及其復(fù)合膜的制備及性能研究[D]. 楊曉飛.太原理工大學(xué) 2013
[5]AZ91D鎂合金環(huán)保型磷化膜制備技術(shù)、微觀結(jié)構(gòu)及其耐腐蝕性能研究[D]. 徐淑強(qiáng).西南大學(xué) 2009
[6]鎂合金錫酸鹽化學(xué)轉(zhuǎn)化處理技術(shù)研究[D]. 吳丹.南昌大學(xué) 2008
[7]鎂合金表面浸鋅過程的研究[D]. 周傳哲.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 2008
[8]稀土元素對AZ91鎂合金組織結(jié)構(gòu)和腐蝕行為的影響[D]. 鐘麗應(yīng).浙江大學(xué) 2008
[9]鎂合金微弧氧化電解液配方及膜層著色研究[D]. 范松巖.蘭州理工大學(xué) 2008
[10]AZ31鎂合金陽極氧化工藝及其腐蝕行為研究[D]. 吳昌勝.浙江大學(xué) 2006
本文編號:3516989
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