粒狀樣品是爐前實驗室測定氮含量的常用樣品形態(tài),但用于測定高氮不銹鋼過程中經(jīng)常出現(xiàn)鼓泡狀熔體現(xiàn)象,嚴重影響氮含量分析準確性。實驗對氧氮分析儀測定粒狀高氮不銹鋼樣品中氮含量的影響因素進行了探討,分析了影響樣品脈沖熔融狀況和高含量氮元素測定結(jié)果準確性的相關(guān)因素,認為待分析樣品形態(tài)、樣品中氣體元素總量和成分特殊性是主要的內(nèi)在影響因素,而脈沖熔融升溫速度的快慢是外在影響因素。在原因分析的基礎上,對脈沖爐升溫程序進行試驗,提出了適用于高氮不銹鋼粒狀樣品中氮含量測定的階梯升溫模式:用時25s,脈沖爐功率由1 452W升至2 176W,然后快速升溫,5s內(nèi)功率由2 176W升至4 500W。將確定的階梯升溫模式用于耐熱不銹鋼、雙相不銹鋼及高強度無磁不銹鋼中氮含量的測定,與常規(guī)方法的屑狀樣品測定結(jié)果比較,差值小于國家標準方法的重復性限r(nóng)。 

【文章來源】：冶金分析. 2020,40(07)北大核心

【文章頁數(shù)】：7 頁

【部分圖文】：

圖1 兩種熔體剖面圖

進一步試驗時發(fā)現(xiàn)：同一雙相不銹鋼樣品，粒樣質(zhì)量減小至0.4g左右（顆粒大小約為完整粒樣的1/2）時熔體出現(xiàn)鼓泡現(xiàn)象的幾率大大降低，可見稱樣量也是鼓泡原因之一；氧氮分析儀熔融過程中，先后釋放的氣體除待測的氮氣以外，還有因樣品中含有氧而產(chǎn)生的一氧化碳和二氧化碳，圖3提供了一組形成鼓泡熔體情況時的氧、氮釋放譜圖（SEP-1程序：脫氣功率均為5 500W、2 000→4 500W/300s的持續(xù)升溫模式）。由圖3可以看出：氮氣約在40s時開始釋放，在氮氣釋放前，二氧化碳和一氧化碳氣體在10s左右已開始快速釋放，此時功率為2 000～2 500W(1 255～1 568℃），在這樣的溫度下還不能使合金含量很高的雙相不銹鋼完全熔融；由于樣品中氧的存在，釋放二氧化碳和一氧化碳氣體時，使熔體鼓起呈空殼狀（如圖1(b）所示），從而脫離坩堝的高溫區(qū)，這不利于樣品中氮氣的生成。樣品中氮和氧含量越高、樣品顆粒質(zhì)量越大，瞬間產(chǎn)生的氣體越多，膨脹形成鼓泡狀熔體的幾率就越大。因此，熔融時鼓泡現(xiàn)象發(fā)生的幾率與樣品中氣體元素的絕對總量具有一定的相關(guān)性。2.3 樣品成分特殊性的影響

圖4為SEP-2升溫模式氧和氮的升溫譜圖。與圖3相比，圖4降低了起始功率/溫度和緩變率，當樣品落入較低溫度的石墨坩堝中，在緩慢的速度下升溫、逐步熔化，使熔體達到一定流動性后，生成的氣體得以順利釋放，氧、氮元素釋放峰的峰形明顯改觀，熔體正常。所以，降低初始功率/溫度和升溫速度，有利于改善粒樣熔融效果和釋放峰峰形。但圖4的升溫模式存在的問題是分析時間太長。圖5 SEP-3階梯升溫譜圖

【參考文獻】：
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本文編號：3513957