【摘要】：Ir涂層制備技術(shù)是姿/軌控液體火箭發(fā)動機用第三代Ir/Re-C/C推力室研制的關(guān)鍵技術(shù)。熔鹽電沉積法由于沉積速度快,形狀適應(yīng)性強而成為制備Ir涂層的理想方法。目前,該方法實現(xiàn)了致密完整的Ir涂層制備且得到的Ir涂層組織均為柱狀晶,但是,關(guān)于熔鹽電沉積工藝對Ir涂層組織結(jié)構(gòu)的影響以及Ir涂層晶界結(jié)構(gòu)對涂層抗氧化性的影響還未見報道。為此,本文擬采用熔鹽電沉積制備法Ir涂層,研究電沉積工藝對Ir涂層組織結(jié)構(gòu)的影響規(guī)律,探討方波脈沖電沉積工藝對Ir涂層沉積速率和深鍍能力的影響,最后對不同組織結(jié)構(gòu)Ir涂層的高溫抗氧化性進行考核,期望獲得Ir涂層組織結(jié)構(gòu)對高溫抗氧化性的影響規(guī)律,為通過組織調(diào)控提高Ir涂層高溫抗氧化性提供理論基礎(chǔ)和技術(shù)手段。研究了熔鹽電沉積時電流波形,熔鹽體系及表面處理工藝對Ir涂層的組織結(jié)構(gòu)影響規(guī)律。方波脈沖電流參數(shù)對Ir涂層的組織結(jié)構(gòu)有著顯著影響。隨脈沖間隔的增加,晶粒尺寸減小,擇優(yōu)取向按照111-200-311的順序變化,微觀致密性降低。隨著峰值電流密度的增加,晶粒細化,涂層有柱狀晶變化到等軸晶的過渡趨勢,擇優(yōu)取向按照111-220-311的順序變化。隨脈沖寬度的延長晶粒尺寸增大,涂層的擇優(yōu)取向變化順序為111-200。在原有熔鹽體系中加入NaF電沉積制備Ir涂層,隨F離子含量的增加,Ir涂層的晶粒顯著細化(晶粒尺寸1μm以下),呈等軸晶生長,但是涂層表面瘤子增多,粗糙度變大。采用電鍍-機械拋光-電鍍工藝后,Ir涂層出現(xiàn)分層生長,且外層晶粒比內(nèi)層晶粒細小。探索了方波脈沖電沉積工藝對Ir涂層的沉積速率和深鍍能力的影響。與直流電鍍相比,脈沖電沉積工藝由于電流效率提高,沉積速率提高了50%,同時,電沉積的許用電流密度上限由直流電沉積時的20mA/cm2提高到50mA/cm2,在較高的電流密度下制備出致密光滑的Ir涂層。隨著基體表面凹槽深寬比的增加,直流電沉積的深鍍能力顯著下降,槽內(nèi)涂層厚度降至表面的30%以下,而脈沖電沉積工藝由于瞬時電流密度高,能夠有效解決凹槽內(nèi)電流密度較低難以形核的問題,深鍍能力緩慢降低,槽內(nèi)涂層厚度降至表面50%,一定程度上提高了深鍍能力。研究了涂層組織結(jié)構(gòu)在惰性氣氛保護下,1350~1450℃間的高溫?zé)岱�(wěn)定性。對于柱狀晶Ir涂層,無論原始晶粒尺寸大小,熱處理后晶粒均長大為長寬比約1:1的粗大柱狀晶。對于層狀柱狀晶Ir涂層,熱處理后,每一層的Ir晶粒長大為粗大柱狀晶,但層間界面能夠穩(wěn)定存在。對于等軸晶Ir涂層,熱處理也使得晶粒長大,但晶粒仍然保持等軸晶結(jié)構(gòu),晶界曲折。Ir/Re/Ir試樣在1950℃空氣中進行靜態(tài)氧化考核,比較不同組織結(jié)構(gòu)Ir涂層的抗氧化性并分析了Ir涂層高溫失效機理。研究發(fā)現(xiàn),柱狀晶Ir涂層氧化壽命約為170min、等軸晶Ir涂層的氧化壽命約為210min,且失效后柱狀晶Ir涂層的氧化速率為1.39mg·cm-2·min-1,等軸晶Ir涂層的氧化速率為1.18mg·cm-2·min-1,由于Ir/Re/Ir試樣失效是由Ir涂層自身減薄和Re原子沿晶界擴散而發(fā)生快速氧化共同造成的,等軸晶晶界曲折,Re向外擴散慢使得Ir涂層壽命長,涂層失效后O向內(nèi)擴散慢使得氧化速率小。
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【學(xué)位授予單位】：國防科學(xué)技術(shù)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：TG174.44

【參考文獻】

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本文編號：2367571