鉻天青S-過氧化氫體系催化動力學光度法測定鋼鐵及合金中鎳
發(fā)布時間:2018-05-02 03:57
本文選題:鉻天青S + 鎳; 參考:《冶金分析》2015年11期
【摘要】:實驗研究發(fā)現(xiàn),在pH 9.00的NH3-NH4Cl緩沖溶液中,鎳(Ⅱ)對過氧化氫氧化鉻天青S的褪色反應存在明顯的催化作用,由此建立了催化動力學光度法測定鋼鐵及合金中微量鎳(Ⅱ)的新方法。通過試驗確定了酸度為pH 9.00,在2.00mL 1×10-2 mol/L鉻天青S溶液和1.2mL 3%(V/V)過氧化氫存在下,沸水水浴中反應15min的最佳測定鎳(Ⅱ)條件。并考察了Cl-、NO-3、K+、Na+等多種常見非金屬離子和金屬離子對反應的影響,發(fā)現(xiàn)大部分常見離子對測定干擾較小或無干擾,對于鋼鐵及合金樣品中Fe3+、Cu2+的干擾可加入NH4F和KI溶液消除。在最佳實驗測定條件下,測得體系的最大吸收峰位為425nm,催化反應表面活化能Ea=77.44kJ/mol,速率常數(shù)k=4.47×10-4 s-1。鎳(Ⅱ)的質量濃度在0.025~2.00μg/mL范圍內,校準曲線線性回歸方程為ΔA=0.083 6ρ(μg/mL)-0.005 2,相關系數(shù)r=0.998 3,方法中鎳檢出限為0.007μg/mL。方法用于鋼鐵及合金標準樣品中鎳的測定,結果與認定值一致,相對標準偏差(RSD,n=5)為1.2%~2.1%。
[Abstract]:It was found that nickel (鈪,
本文編號:1832278
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