本文選題：納米結構氧化物彌散強化鋼　切入點：金屬氣霧化　出處：《東北大學》2015年博士論文

【摘要】：納米結構氧化物彌散強化(Nanostructured Oxide Dispersion Strengthened, ODS)鋼中彌散分布著極高密度的納米尺寸氧化物彌散強化相,同時具有亞微米級的晶粒組織,這些微觀結構特征使得納米結構ODS鋼具有優(yōu)異的高溫蠕變性能和抗輻照性能,被認為是第四代裂變堆燃料棒包殼的理想候選材料。納米結構ODS鋼常規(guī)的制備工藝需要長時間的機械合金化來實現(xiàn)合金元素在Fe基體中的充分固溶,導致了生產(chǎn)效率低、生產(chǎn)成本高,同時不可避免受到來自氣氛和球磨介質的污染,引起納米結構ODS鋼性能的下降。為了提高納米結構ODS鋼的制備能力和改善其性能,本文提出了新的納米結構ODS鋼制備工藝,即金屬霧化制粉技術直接制備ODS鋼過飽和固溶體合金粉,經(jīng)過短時球磨和熱等靜壓成形獲得納米結構ODS鋼,該方法已獲國家發(fā)明專利授權。本文針對新方法制備的納米結構ODS鋼中組織結構和性能的演化和優(yōu)化開展了深入的研究：觀察了霧化合金粉及球磨不同時間的霧化合金粉的形貌、物相以及合金粉的顆粒尺寸；研究了霧化合金粉制備的納米結構9Cr-ODS鋼的微觀組織和力學性能；分析了球磨時間和熱等靜壓溫度對霧化合金粉制備的納米結構9Cr-ODS鋼微觀組織結構和力學性能的影響;利用小角X射線散射(Small Angle X-ray Scattering, SAXS)技術研究Y/Ti原子比、熱等靜壓溫度、球磨時間對納米結構ODS鋼中納米析出相尺寸分布、分布密度的影響。得到以下結論：(1)霧化法制備的過飽和固溶體合金粉形態(tài)呈規(guī)則的球形,平均粒徑為47μm。霧化合金粉以鐵素體組織為主,平均晶粒尺寸約2μm。各合金元素在霧化過程中已固溶到Fe基體之中。(2)霧化合金粉的平均粒徑在整個球磨過程中先增大后下降,球磨2h時霧化合金粉的平均粒徑最大,為111μm。繼續(xù)球磨霧化合金粉的平均粒徑不斷減小,球磨30 h后,合金粉顆粒的尺寸幾乎不再發(fā)生變化。隨著球磨時間的延長,霧化合金粉的晶粒尺寸逐漸減小,球磨20 h后霧化合金粉的平均晶粒尺寸減小到10.8 nm,繼續(xù)延長球磨時間,霧化合金粉的平均晶粒尺寸基本保持不變。霧化合金粉晶格畸變與硬度隨球磨時間變化的規(guī)律與晶粒尺寸完全相反。與純金屬元素粉+Y2O3粉末的球磨過程相比,使用霧化合金粉可以顯著的縮短球磨時間,提高生產(chǎn)效率。(3)霧化合金粉經(jīng)過短時(20 h)球磨熱等靜壓后成形的納米結構9Cr-ODS鋼的密度接近鐵素體鋼的理論密度。其組織由等軸狀鐵素體和少量板條馬氏體組成,晶粒尺寸從幾百個納米到幾個微米,平均晶粒尺寸為0.7μm�；w中形成的析出相以高密度彌散分布的富Y-Ti-O納米團簇(分布密度約為3.5×1 022/m3)為主,還存在少量平均直徑約10-30 nm的Y2Ti2O7(密度約為1.57×1020/m3)和極少量尺寸接近100 nm的A1203相及CrTi2O5相。霧化合金粉制備的納米結構9Cr-ODS鋼室溫、550℃和650℃的抗拉強度分別為1318 MPa、960 MPa和25 1 MPa。實驗結果證實了使用霧化合金粉制備納米結構9Cr-ODS鋼工藝的可行性。(4)電子背散射衍射和高角環(huán)形暗場像實驗結果表明球磨時間由O h增加到20 h,納米結構9Cr-ODS鋼的平均晶粒尺寸由3.49¨m下降到0.47μm,納米結構9Cr-ODS鋼中富Y、Ti、O納米析出相的分布密度由6.17×1020／m3增加到1.2×1022/m3。SAXS實驗結果表明,球磨20 h霧化合金粉制備的納米結構9Cr-ODS鋼中形成極高密度富Y-Ti-O納米團簇,其分布密度和平均直徑分別為6.59-1023/m3和2.7 nm,而球磨0 h和8 h霧化合金粉制備的納米結構9Cr-ODS鋼中富Y-Ti-O納米團簇的分布密度極低。球磨8 h霧化合金粉制備的納米結構9Cr-ODS鋼中Y2Ti207的分布密度最高達到1.03x 1022/m3,平均直徑為7.5 nm。隨著球磨時間延長,納米結構9Cr-ODS鋼的抗拉強度不斷提高。球磨20 h霧化合金粉制備的納米結構9Cr-ODS鋼在整個測試溫度范圍內具有最高的抗拉強度,而球磨0 h霧化合金粉制備的納米結構9Cr-ODS鋼的抗拉強度最低。(5)本文的實驗結果表明熱等靜壓溫度對納米結構ODS鋼的微觀組織形貌、富Y、Ti、O納米尺寸析出相的分布特征、力學性能具有顯著的影響。霧化合金粉制備的納米結構9Cr-ODS鋼的晶粒隨著熱等靜壓溫度的升高而長大,富Y、Ti、O納米析出相的分布密度卻隨著熱等靜壓溫度升高而降低。當熱等靜壓溫度由900℃升高到1200℃,納米結構9Cr-ODS鋼中富Y、Ti、O納米析出相的分布密度由3.94×1022/m3下降到8.66×1021/m3,富Y、Ti、O納米析出相的平均直徑隨著熱等靜壓溫度的升高由4.5 nm增加到7.8nm。降低熱等靜壓溫度有利于提高納米結構9Cr-ODS鋼的抗拉強度,900℃熱等靜壓成形的納米結構9Cr-ODS鋼的室溫抗拉強度最高,達到1509 MPa。在25-600℃范圍內,900℃熱等靜壓成形樣品的抗拉強度均高于1100℃和1200℃熱等靜壓成形的樣品；熱等靜壓溫度對常規(guī)工藝制備的納米結構14Cr-ODS鋼中富Y、Ti、O元素納米析出相的分布特征同樣具有顯著的影響。SAXS實驗結果表明1100℃熱等靜壓成形的納米結構14Cr-ODS鋼中富Y-Ti-0納米團簇的分布密度最高(5.60×1024/m3)。而納米結構14Cr-ODS鋼中Y2Ti207的分布密度隨著熱等靜壓溫度的升高而增加,1200℃熱等靜壓成形的納米結構14Cr-ODS鋼中Y2Ti207的分布密度最高(8.13×1021/m3)。(6)針對機械合金化和熱等靜壓法制備的納米結構9Cr-ODS鋼,發(fā)現(xiàn)成分中的Y/Ti原子比對富Y、Ti、O納米析出相的分布特征具有顯著的影響。SAXS實驗結果表明當Y/Ti原子比為0.4時,Y、Ti、O傾向于形成富Y-Ti-O納米團簇,納米團簇的分布密度達到5.39×1024/m3、平均直徑約1.4 nm。當Y/Ti原子比為1.0時,富Y-Ti-O納米團簇的分布密度降低,Y2Ti207的分布密度增加,約為1.46x 1022/m3、平均直徑約為7.9nm。SAXS實驗結果證實了Ti元素對納米結構ODS鋼中納米析出相的細化作用。0.3%Ti和O%Ti樣品中納米團簇的平均直徑分別為1.4nm和2.5 nm,分布密度分別為5.39×1024/m3和1.1×1024/m3。
[Abstract]:......
【學位授予單位】：東北大學
【學位級別】：博士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：TG142

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本文編號：1685173