本文關鍵詞：常溫交聯(lián)抗老化有機硅耐高溫樹脂及其涂層的研究

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【摘要】：有機硅高分子的發(fā)展已逾半個世紀,產(chǎn)品琳瑯滿目。有機硅耐高溫樹脂和涂料以其優(yōu)異的耐溫性能,成為高溫環(huán)境下基體防護的重要依靠。本論文以項目為依托,針對國防軍工、航空航天、石化及新能源等行業(yè)對耐高溫涂料耐溫、抗老化、常溫固化等性能的要求,結合有機硅耐高溫涂料在實際應用中存在的問題,對有機硅樹脂及其涂層展開研究。試驗研究了反應條件和催化劑類別對合成樹脂涂層性能的影響。結果表明,對樹脂狀態(tài)和涂層耐溫性能影響最大的因素是催化劑,且在自制多元金屬羧酸鹽、HCl和Na3PO4三種催化劑中,自制多元金屬羧酸鹽的催化效果最好。其他因素的最佳水平分別為:R:Si值1.5,Ph:R值0.4,水解溫度70℃,縮聚溫度120℃,水解時間2h,縮聚時間2h。試驗得到了粘度適中的液態(tài)樹脂,該樹脂數(shù)均分子量——Mn=2069,分子量分散系數(shù)D=2.18。涂層機械性能和耐熱后外觀良好,但涂層熱失重較嚴重,氮氣氛圍下,至480℃時失重達45%左右,至900℃時達65.7%。涂層硬度較低,固化性能較差,需要160℃烘烤固化。通過添加鈦酸丁酯,可實現(xiàn)其常溫固化。在最佳反應條件下,研究了不同單體對樹脂和涂層性能的影響。在各影響因素中,三官能度單體,尤其是甲基三乙氧基硅烷對涂層性能影響最大,它可有效提高涂層硬度和固化性能,但用量過多則使涂層受熱易開裂。苯基三甲氧基硅烷的加入有助于提升涂層的柔韌性,但其用量越低,涂層的綜合性能越好,說明其對涂層的硬度、固化性能和抗老化性能有明顯的降低作用。二官能度單體對涂層性能影響相對較小,其加入有助于提升涂層的柔韌性,但同時也對涂層的固化性能、硬度等性能產(chǎn)生不利影響,用量不宜過多。正硅酸乙酯對涂層性能具有中等偏弱的影響,且其加入量的增大使涂層性能下降。在一定范圍內(nèi),催化劑用量的增加有助于提升涂層的綜合性能。試驗得到一組耐溫性能良好且能常溫固化的樹脂。測試結果顯示,該組樹脂數(shù)均分子量——Mn=946,分子量分散系數(shù)D=1.59;可常溫固化,適用期約為6h;紅外吸收光譜和核磁共振圖譜分析表明,樹脂結構中含有羥基(-OH)、-OCH3和-OC2H5,且在涂層固化后消失;涂層表面光滑均勻,附著力1級,柔韌性2mm,硬度2H,抗沖擊強度40cm。涂層耐溫400℃×4h后,除有一定變色外,涂層外觀完好,無開裂、粉化或脫落現(xiàn)象,涂層尚有一定光澤和韌性,至400℃時失重率僅為2.5%左右,至900℃時僅為26.2%,耐溫性能優(yōu)異;抗老化性能稍差,1400h開始出現(xiàn)粉化、黃化現(xiàn)象;耐水性能、耐鹽霧性能良好。通過添加適量鈦酸丁酯,可提高其機械性能。在此基礎上,通過替換含苯基單體為自制硅氧烷單體,優(yōu)化配方,反復試驗,最終得到耐溫性能、抗老化性能良好,機械性能和耐介質(zhì)性能優(yōu)良,且能常溫交聯(lián)固化的有機硅耐高溫樹脂和涂層。制備的常溫交聯(lián)耐高溫有機硅樹脂數(shù)均分子量——Mn=907,重均分子量——Mw=3487,分子量分散系數(shù)D=3.85;涂層表面光滑均勻,機械性能良好;耐溫400℃×4h后,涂層變色較輕,外觀完好,無開裂、粉化或脫落等破壞形象,在氮氣氛圍下,分解溫度約為370℃,耐溫性能較為優(yōu)異,至400℃時失重率約為7.5%,至900℃時僅為14.8%。涂層耐紫外老化測試2000h后,無明顯變色,無粉化現(xiàn)象,失光率為13.4%,色差變化變化ΔE約為1.82。
【學位授予單位】：機械科學研究總院
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：TG174.4

【參考文獻】

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1 吳松浩;張愛黎;劉海;;耐高溫有機硅樹脂的研制[J];沈陽理工大學學報;2011年05期

2 吳迪,郭麗;聚氨酯有機硅涂料的研制[J];中國涂料;2004年06期

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本文編號：1203218