XRF法在DD6單晶合金成分分析中的應(yīng)用研究
發(fā)布時(shí)間:2017-11-03 14:43
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【摘要】:DD6單晶合金是我國(guó)自主開(kāi)發(fā)研制成功的第二代鎳基單晶高溫合金,具有良好的鑄造工藝性能、高溫強(qiáng)度高、組織穩(wěn)定及綜合性能好等優(yōu)點(diǎn)。由于DD6合金中含有難溶解元素Ta、Re、W、Mo,采用傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法和ICP-AES法都需要對(duì)樣品進(jìn)行溶解處理后才能完成分析測(cè)定,難以滿足現(xiàn)代理化檢測(cè)分析進(jìn)度的要求。X射線熒光光譜法(XRF)無(wú)需溶解樣品,是一種非破壞性分析,能同時(shí)測(cè)定多種元素,但標(biāo)準(zhǔn)樣品的問(wèn)題一直是XRF法難解決的問(wèn)題,也因此制約著XRF法的應(yīng)用。本文通過(guò)對(duì)波長(zhǎng)色散型X射線熒光光譜儀中分析通道類(lèi)型、探測(cè)器類(lèi)型、晶體類(lèi)型、管電流、管電壓等測(cè)量條件進(jìn)行了優(yōu)化選擇,確定了光譜儀最佳分析參數(shù);然后對(duì)分析時(shí)影響分析檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性的各種因素進(jìn)行校正:(1)采用實(shí)測(cè)背景效正法對(duì)背景進(jìn)行修正;(2)采用基本參數(shù)法和PH模式,確定了各分析元素干擾校正系數(shù);(3)在沒(méi)有DD6合金材料的光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品情況下,按照HB/Z206-91的要求選擇并制備了3組控制樣品對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行校正。通過(guò)回歸分析評(píng)價(jià),其品質(zhì)因子K值均在0.01-0.10之間,校正效果良好,從而建立了XRF法分析DD6單晶合金化學(xué)成分的檢測(cè)程序。最后對(duì)應(yīng)用所建立的檢測(cè)程序測(cè)量得到的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行了精密度實(shí)驗(yàn),分析元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均小于2.0%;不同的分析方法(ICP-AES、化學(xué)法)的結(jié)果比對(duì)表明,在95%置信度下,F測(cè)F表(F表=4.43),t測(cè)t表(t表=2.145),使用XRF法與ICP-AES、化學(xué)法測(cè)定DD6合金中各元素含量的方差一致,兩種分析方法無(wú)顯著性差異,符合化學(xué)分析的要求,可以作為企業(yè)對(duì)金屬材料實(shí)施質(zhì)量控制的主要檢測(cè)手段。
【學(xué)位授予單位】:南昌航空大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2015
【分類(lèi)號(hào)】:TG132.3
【參考文獻(xiàn)】
中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前1條
1 郗庚民;鈮鉿合金中鎢鉭鉿鈦鋯的X射線熒光光譜分析[J];理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè));1998年12期
,本文編號(hào):1136655
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