XRF法在DD6單晶合金成分分析中的應(yīng)用研究
發(fā)布時間:2017-11-03 14:43
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【摘要】:DD6單晶合金是我國自主開發(fā)研制成功的第二代鎳基單晶高溫合金,具有良好的鑄造工藝性能、高溫強度高、組織穩(wěn)定及綜合性能好等優(yōu)點。由于DD6合金中含有難溶解元素Ta、Re、W、Mo,采用傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法和ICP-AES法都需要對樣品進(jìn)行溶解處理后才能完成分析測定,難以滿足現(xiàn)代理化檢測分析進(jìn)度的要求。X射線熒光光譜法(XRF)無需溶解樣品,是一種非破壞性分析,能同時測定多種元素,但標(biāo)準(zhǔn)樣品的問題一直是XRF法難解決的問題,也因此制約著XRF法的應(yīng)用。本文通過對波長色散型X射線熒光光譜儀中分析通道類型、探測器類型、晶體類型、管電流、管電壓等測量條件進(jìn)行了優(yōu)化選擇,確定了光譜儀最佳分析參數(shù);然后對分析時影響分析檢測結(jié)果準(zhǔn)確性的各種因素進(jìn)行校正:(1)采用實測背景效正法對背景進(jìn)行修正;(2)采用基本參數(shù)法和PH模式,確定了各分析元素干擾校正系數(shù);(3)在沒有DD6合金材料的光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品情況下,按照HB/Z206-91的要求選擇并制備了3組控制樣品對分析結(jié)果進(jìn)行校正。通過回歸分析評價,其品質(zhì)因子K值均在0.01-0.10之間,校正效果良好,從而建立了XRF法分析DD6單晶合金化學(xué)成分的檢測程序。最后對應(yīng)用所建立的檢測程序測量得到的實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行了精密度實驗,分析元素的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均小于2.0%;不同的分析方法(ICP-AES、化學(xué)法)的結(jié)果比對表明,在95%置信度下,F測F表(F表=4.43),t測t表(t表=2.145),使用XRF法與ICP-AES、化學(xué)法測定DD6合金中各元素含量的方差一致,兩種分析方法無顯著性差異,符合化學(xué)分析的要求,可以作為企業(yè)對金屬材料實施質(zhì)量控制的主要檢測手段。
【學(xué)位授予單位】:南昌航空大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2015
【分類號】:TG132.3
【參考文獻(xiàn)】
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1 郗庚民;鈮鉿合金中鎢鉭鉿鈦鋯的X射線熒光光譜分析[J];理化檢驗(化學(xué)分冊);1998年12期
,本文編號:1136655
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