FOX-7（1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯）具有較高的能量密度和較低的感度，是新一代含能材料的代表。目前生產(chǎn)中FOX-7的得率只能達(dá)到38%，因此，優(yōu)化FOX-7的合成工藝、提高得率、降低成本仍是一項(xiàng)重要的研究工作；另外，進(jìn)一步尋找能量更高、性能更優(yōu)的FOX-7衍生物，對于拓展FOX-7在炸藥領(lǐng)域的應(yīng)用、提高我國的軍事裝備水平具有重要意義。本文重點(diǎn)研究FOX-7及其衍生物的合成工藝。 首先，以鹽酸乙脒和丙二酸二乙酯為原料，分別以乙醇鈉、甲醇鈉為催化劑，制備了2-甲基嘧啶-4,6-二酮。用熔點(diǎn)儀和紅外光譜對產(chǎn)物進(jìn)行了表征。通過單因素實(shí)驗(yàn)研究了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、加料比、催化劑等因素對得率的影響，通過正交實(shí)驗(yàn)，確定了較佳合成工藝條件。結(jié)果表明，以乙醇鈉為催化劑時(shí)，反應(yīng)溫度90℃，反應(yīng)時(shí)間3h，鹽酸乙脒、丙二酸二乙酯和催化劑的摩爾比1:1:1.5，產(chǎn)物得率最高，為86%；以甲醇鈉為催化劑時(shí)，反應(yīng)溫度70℃，反應(yīng)時(shí)間3h，鹽酸乙脒、丙二酸二乙酯和催化劑的摩爾比1:1:1.5，產(chǎn)物得率最高，為79%。 接著，用硝硫混酸對2-甲基嘧啶-4,6-二酮進(jìn)行硝化，制得2-(二硝基亞甲基)-4,...

【文章頁數(shù)】：70 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
1 緒論
    1.1 研究背景及意義
    1.2 FOX-7 及其衍生物的研究現(xiàn)狀
        1.2.1 FOX-7 的研究現(xiàn)狀
        1.2.2 FOX-7 衍生物的研究現(xiàn)狀
    1.3 本文研究內(nèi)容
2 理論基礎(chǔ)及研究手段
    2.1 硝化反應(yīng)
    2.2 硝化劑
        2.2.1 硝酸
        2.2.2 硝酸與硫酸的混合物
        2.2.3 硝鎓鹽
        2.2.4 其他硝化劑
    2.3 醛胺縮合反應(yīng)
    2.4 實(shí)驗(yàn)采取研究手段
        2.4.1 柱色譜法
        2.4.2 薄層色譜法
        2.4.3 高效液相色譜法
        2.4.4 重結(jié)晶法
3 2-甲基嘧啶-4,6-二酮的合成
    3.1 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器
    3.2 合成路線
        3.2.1 2-甲基嘧啶-4,6-二酮在乙醇中的合成方法
        3.2.2 2-甲基嘧啶-4,6-二酮在甲醇中的合成方法
    3.3 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)
    3.4 結(jié)果與討論
        3.4.1 在乙醇中合成 2-甲基嘧啶-4,6-二酮的結(jié)果與討論
        3.4.2 在甲醇中合成 2-甲基嘧啶-4,6-二酮的結(jié)果與討論
        3.4.3 2-甲基嘧啶-4,6-二酮的表征
    3.5 小結(jié)
4 FOX-7 的合成與研究
    4.1 引言
    4.2 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器
    4.3 FOX-7 的合成方法
    4.4 結(jié)果與討論
        4.4.1 FOX-7 的合成機(jī)理
        4.4.2 FOX-7 的工藝優(yōu)化
        4.4.3 FOX-7 的表征
        4.4.4 小結(jié)
5 FOX-7 衍生物的合成
    5.1 引言
    5.2 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器
    5.3 合成方法及分離
        5.3.1 合成方法
        5.3.2 產(chǎn)物的分離
    5.4 結(jié)果與討論
        5.4.1 FOX-7 衍生物的合成機(jī)理推測
        5.4.2 產(chǎn)物的表征與分析
6 結(jié)論與展望
附錄
參考文獻(xiàn)
攻讀碩士期間發(fā)表的論文及所取得的研究成果
致謝



本文編號：4037496