發(fā)布時(shí)間：2021-09-07 13:35

　　含能材料大量應(yīng)用于軍事領(lǐng)域,關(guān)乎一個(gè)國家安全發(fā)展命脈,其開發(fā)和研究受到高度重視。含能材料的純度對(duì)其性能有直接的影響,也是合成工藝控制中的關(guān)鍵,因此,開發(fā)含能材料的分離方法和定性定量方法十分必要。1,1’-二羥基-5,5’-聯(lián)四唑二羥胺鹽（HATO）和1,1’-二羥基-5,5’-聯(lián)四唑二鈉鹽（SDHBT）是近幾年新合成出來的低感度、低污染的新型高能量密度含能材料,有關(guān)HATO和SDHBT色譜方面的定性定量分析研究還鮮見報(bào)道。本論文通過優(yōu)化選擇檢測(cè)波長、檢測(cè)器、色譜柱固定相、流動(dòng)相等條件,建立了HATO和SDHBT的高效液相色譜方法,其中HATO液相檢測(cè)條件為:SeQuant ZIC-HILIC（4.6 mm×250mm,5μm,200?）色譜柱,流動(dòng)相為乙腈/水（70/30,v/v）,流速為1.0 mL/min,檢測(cè)波長為233 nm,進(jìn)樣量為20μL,檢測(cè)溫度為25℃;SDHBT液相檢測(cè)條件為:PC HILIC（4.6 mm×250 mm,5μm）色譜柱,流動(dòng)相為乙腈/水（70/30,v/v）,流速為1.0 m L/min,檢測(cè)波長為233 nm,進(jìn)樣量為20μL,檢測(cè)溫度為25℃。并... 

【文章來源】：北京理工大學(xué)北京市 211工程院校 985工程院校

【文章頁數(shù)】：59 頁

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

混合陰離子離子色譜圖

圖 3-2 混合陽離子離子色譜圖 3-2 可見，可在 15 min 內(nèi)完成對(duì) Li+, Na+, NH4+, K+, Mg2+, Ca2+六種陽離基線分離。、陽離子濃度和其在色譜圖中峰面積作圖，得到各離子標(biāo)準(zhǔn)曲線，如表表 3-3 常見離子定量分析結(jié)果留時(shí)間min）標(biāo)準(zhǔn)曲線（μg/mL） 相關(guān)系數(shù)（%）線性范圍（μg/mL）標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）檢測(cè)（μg3.69 y=0.3739x-0.04760 99.96 0.001~2.5 0.046 0.4.35 y=0.1241x-0.03144 99.94 0.003~7.5 0.007 0.5.08 y=0.0587x+0.01255 99.96 0.004~10 0.015 0.10.51 y=0.2406x-0.11342 99.97 0.004~10 0.113 012.96 y=0.1821x-0.06101 99.97 0.004~10 0.207 0

圖 3-4 HATO 樣品陽離子色譜圖比較兩種方法，二者出峰時(shí)間及峰形都比較好，都只有 Na+，對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)曲線得到含量見表 3-4。表 3-4 HATO 樣品中陽離子含量組分ICS 900 離子色譜儀 940 離子色譜儀含量（μg/g） RSD%（N=12） 含量（μg/g） RSD%（N=12）Na+1017 1.3 1197 1.83.2.4 HATO 樣品中陰離子的檢測(cè)陰離子分離柱使用的填料為附聚薄殼型陰離子交換樹脂，與陽離子分離柱使用的填料類似，樹脂核也是苯乙烯/二乙烯基苯的共聚物，核外是一層磺化層，該磺化層提供了一個(gè)與外面的陰離子交換層以離子鍵結(jié)合的表面。外面為粒度均勻的單層季銨化陰離子膠乳微粒，由于幾何原因，并非所有磺酸位置部聯(lián)結(jié)季銨化小球，可

【參考文獻(xiàn)】：
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碩士論文
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