四乙;柞;s異伍茲烷合成工藝研究
發(fā)布時(shí)間:2021-01-10 04:19
CL-20是目前研制出的最好的單質(zhì)炸藥,能量高、綜合性能好,是最具裝備使用前景的一種新型高能量密度炸藥,世界各國(guó)都積極深入和廣泛地開(kāi)展了它的合成和應(yīng)用研究。本論文主要研究CL-20的中間體TADFIW的合成及放大工藝。本文以芐胺、乙二醛為原料,經(jīng)過(guò)縮合、一次氫解、二次氫解反應(yīng)合成了TADFIW,并通過(guò)紅外光譜其進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征。通過(guò)高效液相色譜法測(cè)得其純度為***。通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)研究了物料比、一次氫解反應(yīng)時(shí)間、溫度對(duì)TADFIW得率、純度的影響,得到較優(yōu)的工藝條件為:合成HBIW:料比:芐胺:乙二醛:乙腈:甲酸:蒸餾水(質(zhì)量比)=1:0.62:5.3:0.05:1.2,加料時(shí)間:150min180min,縮合溫度:15℃20℃,縮合時(shí)間:18h20h。合成TADBIW工藝:HBIW:DMF:乙酸酐:Pd(OH)2:溴代苯(質(zhì)量比)=1:1.89:2.16:0.01:0.06,初始保溫時(shí)間:60min65min,二段反應(yīng)溫度:22℃23℃,二段保溫時(shí)間:150m...
【文章來(lái)源】:北京理工大學(xué)北京市 211工程院校 985工程院校
【文章頁(yè)數(shù)】:47 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
HBIW合成過(guò)程圖片展示
保溫 18h 體系 粗品 HBIW圖 2-6 HBIW 合成過(guò)程圖片展示.3.2 精制品 HBIW 合成試驗(yàn)步驟將 5000ml 三口燒瓶固定在水浴鍋中,加入稱量好的丙酮,開(kāi)啟攪50r/min,加入稱量好的粗品 HBIW,將溫度升至 60~62℃,攪拌至粗品 H,當(dāng)粗品 HBIW 完全溶解后再攪拌 1h,然后用生消水冷卻至室溫使產(chǎn)品濾 HBIW,濾餅用 200mL 冷乙腈洗滌,烘干得白色針狀結(jié)晶。
TADBIW合成過(guò)程圖片展示
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]PCl3水解反應(yīng)機(jī)理的理論研究[J]. 陳曉峰,趙靜,李曉東,吳勇. 大學(xué)化學(xué). 2013(06)
[2]2,4-二氯苯氧乙酸代謝中的水解反應(yīng)機(jī)理[J]. 李佳,徐雯麗,胡靜,凌敏,姚建華. 物理化學(xué)學(xué)報(bào). 2013(09)
[3]Sonogashira偶聯(lián)反應(yīng)的過(guò)渡金屬催化劑研究進(jìn)展[J]. 闞文濤,胡睿,鐘正坤. 化工進(jìn)展. 2013(04)
[4]Re(CO)3(L)系列配合物的成鍵和結(jié)構(gòu)[J]. 宋宏濤,魏洪源,楊玉青,楚士晉,羅順忠. 分子科學(xué)學(xué)報(bào). 2013(01)
[5]雜環(huán)反鉑(Ⅱ)抗癌藥物水解反應(yīng)機(jī)理的DFT研究[J]. 李添,周立新,李娟. 化學(xué)研究. 2012(05)
[6]銅催化Sonogashira交叉偶聯(lián)反應(yīng)的研究進(jìn)展[J]. 關(guān)金濤,未本美,戴志群,張智勇. 化學(xué)世界. 2012(08)
[7]磷酸與水分子間相互作用的密度泛函理論研究[J]. 周國(guó)萍,王一波. 西北師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2012(01)
[8]TADFIW水解反應(yīng)機(jī)理的密度泛函理論[J]. 司振梅,金韶華,李麗潔,孫睢州,吳敏杰. 火炸藥學(xué)報(bào). 2011(06)
[9]胞嘧啶水化去氨基反應(yīng)機(jī)理的理論研究[J]. 張愛(ài)華,楊寶華. 信陽(yáng)師范學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2011(01)
[10]用分子拓?fù)鋮?shù)預(yù)估多硝基芳香族化合物的撞擊感度[J]. 杜軍良,舒遠(yuǎn)杰,周陽(yáng),羅婭君,胡曉黎,邊清泉. 火炸藥學(xué)報(bào). 2010(06)
碩士論文
[1]2-甲基-1-丁烯-3-炔對(duì)醛的不對(duì)稱加成反應(yīng)研究[D]. 胡國(guó)文.蘭州大學(xué) 2009
[2]可卡因及其系列衍生物水解反應(yīng)機(jī)理的量子化學(xué)研究[D]. 李浩.山東大學(xué) 2007
本文編號(hào):2968046
【文章來(lái)源】:北京理工大學(xué)北京市 211工程院校 985工程院校
【文章頁(yè)數(shù)】:47 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
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保溫 18h 體系 粗品 HBIW圖 2-6 HBIW 合成過(guò)程圖片展示.3.2 精制品 HBIW 合成試驗(yàn)步驟將 5000ml 三口燒瓶固定在水浴鍋中,加入稱量好的丙酮,開(kāi)啟攪50r/min,加入稱量好的粗品 HBIW,將溫度升至 60~62℃,攪拌至粗品 H,當(dāng)粗品 HBIW 完全溶解后再攪拌 1h,然后用生消水冷卻至室溫使產(chǎn)品濾 HBIW,濾餅用 200mL 冷乙腈洗滌,烘干得白色針狀結(jié)晶。
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【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]PCl3水解反應(yīng)機(jī)理的理論研究[J]. 陳曉峰,趙靜,李曉東,吳勇. 大學(xué)化學(xué). 2013(06)
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[3]Sonogashira偶聯(lián)反應(yīng)的過(guò)渡金屬催化劑研究進(jìn)展[J]. 闞文濤,胡睿,鐘正坤. 化工進(jìn)展. 2013(04)
[4]Re(CO)3(L)系列配合物的成鍵和結(jié)構(gòu)[J]. 宋宏濤,魏洪源,楊玉青,楚士晉,羅順忠. 分子科學(xué)學(xué)報(bào). 2013(01)
[5]雜環(huán)反鉑(Ⅱ)抗癌藥物水解反應(yīng)機(jī)理的DFT研究[J]. 李添,周立新,李娟. 化學(xué)研究. 2012(05)
[6]銅催化Sonogashira交叉偶聯(lián)反應(yīng)的研究進(jìn)展[J]. 關(guān)金濤,未本美,戴志群,張智勇. 化學(xué)世界. 2012(08)
[7]磷酸與水分子間相互作用的密度泛函理論研究[J]. 周國(guó)萍,王一波. 西北師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2012(01)
[8]TADFIW水解反應(yīng)機(jī)理的密度泛函理論[J]. 司振梅,金韶華,李麗潔,孫睢州,吳敏杰. 火炸藥學(xué)報(bào). 2011(06)
[9]胞嘧啶水化去氨基反應(yīng)機(jī)理的理論研究[J]. 張愛(ài)華,楊寶華. 信陽(yáng)師范學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2011(01)
[10]用分子拓?fù)鋮?shù)預(yù)估多硝基芳香族化合物的撞擊感度[J]. 杜軍良,舒遠(yuǎn)杰,周陽(yáng),羅婭君,胡曉黎,邊清泉. 火炸藥學(xué)報(bào). 2010(06)
碩士論文
[1]2-甲基-1-丁烯-3-炔對(duì)醛的不對(duì)稱加成反應(yīng)研究[D]. 胡國(guó)文.蘭州大學(xué) 2009
[2]可卡因及其系列衍生物水解反應(yīng)機(jī)理的量子化學(xué)研究[D]. 李浩.山東大學(xué) 2007
本文編號(hào):2968046
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