本文選題：腐蝕行為 + 微觀組織��； 參考：《哈爾濱工業(yè)大學(xué)》2017年碩士論文

【摘要】：在過(guò)去的十年里,材料科學(xué)領(lǐng)域中,納米材料成為了最熱門(mén)的方向之一,同時(shí)也展現(xiàn)出了其作為功能材料使用極好的發(fā)展前景。例如,由具有納米級(jí)別尺寸的純鈦替代了由Ti-4Al-6V合金制成的小直徑牙科植體,納米鈦不僅增加了其機(jī)械強(qiáng)度和疲勞壽命,同時(shí)還表現(xiàn)出了良好的生物相容性,這使得超細(xì)晶材料在應(yīng)用層面得到了廣泛的認(rèn)可。因此,超細(xì)晶材料在微成形技術(shù)領(lǐng)域上的普及應(yīng)用將成為微制造方向發(fā)展的主要目標(biāo)之一。純鈦擁有優(yōu)秀的生物相容性及耐腐蝕性能,是最優(yōu)潛力的醫(yī)用金素材料。但由于耐磨性差和強(qiáng)度較低導(dǎo)致其作為生物植入體受到了限制,而超細(xì)晶制備工藝所對(duì)應(yīng)的組織細(xì)化效果可以有效地提高純鈦的力學(xué)性能從而打破該方面的限制。本課題選用先進(jìn)的高壓扭轉(zhuǎn)技術(shù)(HPT)制備超細(xì)晶純鈦,通過(guò)開(kāi)路電位、極化曲線和交流阻抗譜等電化學(xué)測(cè)量方法,結(jié)合透射電鏡進(jìn)行顯微組織觀察(TEM)以及掃描電鏡進(jìn)行表面形貌分析(SEM),研究了HPT變形工藝制備的超細(xì)晶純鈦在硫酸溶液和模擬體液兩種環(huán)境中的腐蝕行為。本文對(duì)工業(yè)純鈦進(jìn)行了不同轉(zhuǎn)數(shù)的高壓扭轉(zhuǎn)實(shí)驗(yàn),研究了不同變形程度制備超細(xì)晶工業(yè)純鈦的顯微組織變化規(guī)律和晶粒尺寸的變化規(guī)律。結(jié)果表明:高壓扭轉(zhuǎn)變形工藝處理0.25t時(shí),待加工試樣晶粒因受到剪切應(yīng)力而出現(xiàn)扭轉(zhuǎn)變形進(jìn)而導(dǎo)致晶粒內(nèi)部出現(xiàn)大量孿晶和位錯(cuò),此時(shí)晶粒尺寸仍然較大。1t時(shí),晶粒尺寸未明顯減小,顯微組織由滑移帶和位錯(cuò)纏結(jié)、位錯(cuò)胞等位錯(cuò)亞結(jié)構(gòu)組成;5t時(shí),晶粒細(xì)化到0.3μm左右,微觀組織由細(xì)小的位錯(cuò)胞狀和亞微米級(jí)晶粒組成。10t時(shí),晶粒發(fā)生明顯細(xì)化,平均晶粒尺寸在150nm左右,晶粒已經(jīng)明顯細(xì)化,組織均勻性較好。同時(shí)隨著扭轉(zhuǎn)圈數(shù)增加,超細(xì)晶純鈦的顯微硬度隨之提高,5t和10t試樣的顯微硬度已超過(guò)Ti-4Al-6V合金。研究了不同退火處理超細(xì)晶純鈦的顯微組織,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:200℃退火時(shí)超細(xì)晶純鈦位錯(cuò)數(shù)量減少但晶界仍然處于非平衡態(tài);400℃退火時(shí)不平衡的組織出現(xiàn)回復(fù)現(xiàn)象但晶粒尺寸相差較大,且沒(méi)有再結(jié)晶形核階段;此時(shí)內(nèi)部的位錯(cuò)纏結(jié)區(qū)所占比例很大;600℃退火時(shí)出現(xiàn)再結(jié)晶,位錯(cuò)密度逐漸降低,晶粒內(nèi)的內(nèi)應(yīng)力也逐漸降低;微觀組織主要以等大、均勻且細(xì)小的等軸亞微米晶粒構(gòu)成。HPT變形工藝制備的超細(xì)晶純鈦在硫酸溶液的研究表明,抗腐蝕性能均低于原始粗晶鈦;但隨著扭轉(zhuǎn)圈數(shù)的增加,抗腐蝕性能得到了回升。0.25t制備的超細(xì)晶試樣抗腐蝕性能最差,10t制備的超細(xì)晶試樣抗腐蝕性能最好。不同退火溫度處理的超細(xì)晶純鈦,隨著退火溫度的升高,抗腐蝕性能隨之提升;600℃退火保溫0.5小時(shí)處理下耐蝕性最佳,腐蝕電流密度出現(xiàn)明顯降低,表面腐蝕產(chǎn)物分布最為均勻,致密性也最好。原始鈦和超細(xì)晶純鈦在硫酸溶液中的鈍化膜成分TiO_2。在模擬體液的腐蝕環(huán)境中的研究結(jié)果表明,無(wú)論原始鈦還是超細(xì)晶純鈦,腐蝕主要發(fā)生在晶界處但原始鈦的耐蝕性最佳。不同扭轉(zhuǎn)圈數(shù)處理的HPT超細(xì)晶純鈦,隨著扭轉(zhuǎn)圈數(shù)的增加,腐蝕電位正向移動(dòng),腐蝕電流大幅度減小,交流阻抗譜的高頻容抗弧半徑增大,低頻相角升高,擬合的鈍化膜電阻也明顯增大,耐腐蝕性得到充分改善;不同退火溫度處理的超細(xì)晶純鈦在模擬體液環(huán)境中,隨著退火溫度的升高,抗腐蝕性能隨之提升;600℃退火保溫0.5小時(shí)條件處理下耐蝕性最佳。
[Abstract]:In the past ten years, nanomaterials have become one of the hottest fields in the field of material science, and they have also shown excellent prospects for use as functional materials. For example, a small direct diameter dental implant made from Ti-4Al-6V alloy has been replaced by pure titanium with nanoscale size. The nano titanium not only increases the mechanical strength of the dental implant. The degree and fatigue life also show good biocompatibility, which makes the ultrafine crystal materials widely recognized at the application level. Therefore, the popularization and application of ultrafine crystalline materials in the field of micro forming technology will be one of the main goals of the development of micro manufacturing direction. Pure titanium has excellent biocompatibility and corrosion resistance. It is the best potential medical gold material. However, because of poor wear resistance and low strength, it is restricted as a biological implant, and the microstructure refinement effect of the ultrafine crystal preparation process can effectively improve the mechanical properties of pure titanium and break the limitation of this aspect. This topic selects the advanced high pressure torsion Technology (HPT) system. Ultrafine crystal pure titanium was prepared by means of open circuit potential, polarization curve and AC impedance spectroscopy. The microstructure observation (TEM) and scanning electron microscope (SEM) were carried out by transmission electron microscopy (TEM). The corrosion behavior of ultrafine crystal pure titanium prepared by HPT deformation process in two environments of sulfuric acid solution and simulated body fluid was studied. In this paper, the high pressure torsion test of industrial pure titanium was carried out with different rotation numbers. The change law of microstructure change and grain size of ultrafine crystal industrial pure titanium were studied with different deformation degree. The results showed that when the high pressure torsion deformation process was treated with 0.25t, the grain of the sample to be processed was torsional deformation because of shear stress. A large number of twins and dislocations are found inside the grain, and when the grain size is still larger.1t, the grain size does not decrease obviously, and the microstructure is composed of dislocation substructures, such as slip band and dislocation entanglement and dislocation cell. When 5T, the grain is refined to about 0.3 m, and the microstructure is made up of fine dislocation cell and submicron grain.10t. The average grain size is about 150nm, the grain size is about 150nm, the grain size is refined and the microstructure uniformity is better. At the same time, the microhardness of the ultrafine crystal pure titanium increases with the number of twisting rings, and the microhardness of the 5T and 10t samples has exceeded that of the Ti-4Al-6V alloy. After annealing at 200 c, the number of dislocation of pure titanium is reduced but the grain boundary is still in the nonequilibrium state, and the imbalance of the structure at 400 C appears to be reversion, but the grain size varies greatly, and there is no recrystallization stage. At this time, the dislocations in the internal dislocations occupy a large proportion, and the recrystallization occurs at 600 C, and the dislocation density decreases gradually. The internal stress in the grain is lower, and the microstructure of the microstructures is mainly composed of equal, uniform and fine submicron grain in the.HPT deformation process. The study of the ultrafine crystal titanium in the sulfuric acid solution shows that the corrosion resistance is lower than the original coarse grain titanium, but with the increase of the number of torsion rings, the corrosion resistance has been recovered by.0.25t. The ultra-fine crystal specimens have the worst corrosion resistance. The ultra-fine crystal samples prepared by 10t have the best corrosion resistance. The corrosion resistance of ultrafine crystalline titanium treated with different annealing temperatures increases with the increase of annealing temperature. The corrosion resistance is best under annealing at 600 C for 0.5 hours, the corrosion current density decreases obviously, and the surface corrosion products are divided. The original titanium and ultrafine pure titanium in the sulfuric acid solution, TiO_2., in the corrosion environment of the simulated body fluid, showed that the corrosion mainly occurred at the grain boundary, but the corrosion resistance of the original titanium was the best. The HPT ultrafine crystal treated with different torsional rings was pure. With the increase of the number of torsional rings, the corrosion potential is moving forward, the corrosion current is greatly reduced, the high frequency resistance arc radius of the AC impedance spectrum increases, the low frequency angle increases, the resistance of the fitted passivation film also increases obviously, and the corrosion resistance is fully improved; the ultrafine pure titanium treated with different annealing temperatures is retreated in the simulated body fluid environment. The corrosion resistance increased with the increase of fire temperature. The best corrosion resistance was obtained when annealing at 600 C for 0.5 hours.

【學(xué)位授予單位】：哈爾濱工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類(lèi)號(hào)】：TG178

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