本文關(guān)鍵詞：HEDP無氰鍍銅工藝研究

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【摘要】：研究替代劇毒的氰化鍍銅的無氰鍍銅工藝具有重要的意義,HEDP鍍銅體系因?yàn)槠洵h(huán)保無毒和可以在鋼鐵基體上直接電鍍而受到廣泛關(guān)注。本文在通過穩(wěn)態(tài)陰極極化曲線等電化學(xué)方法對HEDP鍍銅液中的銅的電沉積行為進(jìn)行了研究,推測了銅的還原過程與控制步驟。研究了HEDP/Cu~(2+)的摩爾比和pH對鍍層結(jié)合強(qiáng)度的影響。通過霍爾槽試驗(yàn)探討了輔助絡(luò)合劑酒石酸鉀鈉(C_4O_6H_4KNa)的合適添加量,通過電化學(xué)、XRD等方法研究了C_4O_6H_4KNa和潤濕劑十二烷基磺酸鈉(SDS)對鍍層和鍍液的作用及其作用機(jī)理,提出了一種低孔隙HEDP無氰鍍銅工藝。主要研究結(jié)果如下:提出了14g/L堿式碳酸銅,90g/L HEDP,40g/L碳酸鉀,2ml/L雙氧水,7g/L酒石酸鉀鈉和0.1g/L十二烷基磺酸鈉的HEDP鍍銅配方。HEDP/Cu~(2+)的摩爾比保持在3和4時(shí)陰極半光亮區(qū)范圍寬,達(dá)到了0.2~3.58A/dm~2;陰極電流效率在溫度40~65℃之間都≥90%,在50℃時(shí)達(dá)到了95.6%,高于氰化鍍銅、焦磷酸鍍銅和酒石酸-檸檬酸鹽鍍銅。加入潤濕劑SDS能增大陰極極化,降低鍍液的表面張力;加入0.1g/L SDS同時(shí)施加陰極移動(dòng),鍍層厚度在8μm左右時(shí)孔隙率就能為零。C_4O_6H_4KNa能增大極化的同時(shí)利于陽極溶解,霍爾槽試驗(yàn)結(jié)果表明C_4O_6H_4KNa添加量3~14g/L比較合適,超過14g/L會(huì)使銅絡(luò)合物放電困難,縮小光亮區(qū)范圍。C_4O_6H_4KNa不改變銅在玻碳電極上的形核方式,都遵循三維瞬時(shí)形核,但是加入7g/L C_4O_6H_4KNa后增加了鍍液成核數(shù)密度,鍍層的晶粒大小由44nm減小到40nm,分散能力由基礎(chǔ)液的66.42%提高到了83.87%。鍍液的整平能力在加入0.1g/LSDS后由基礎(chǔ)液的正整平9.3%降低到了負(fù)整平-7.6%。鍍液深鍍能力達(dá)100%,優(yōu)于氰化鍍銅。HEDP鍍銅液在pH9和10時(shí),HEDP與銅離子的主要絡(luò)合形式為CuL~(2-),分別占到了97.13%,99.70%;HEDP鍍銅陰極還原分為兩步,存在前置轉(zhuǎn)化步驟,可能的還原過程為CuL~(2-) Cu~(2+),L~(4-),Cu~(2-)2e Cu++T,陰極還原過程為不可逆過程。在-1.15V~-1.30V范圍內(nèi),主要發(fā)生CuL~(2-)前置轉(zhuǎn)換反應(yīng);-1.35V~-1.50V范圍內(nèi),主要發(fā)生銅的電結(jié)晶。在55℃溫度下兩步放電反應(yīng)的陰極傳遞系數(shù)分別為(αn)1=0.2923和(αn)2=0.1176,交換電流密度分別為j10=7.8478×10-7和j20=1.0965×10-5,前置轉(zhuǎn)化為陰極反應(yīng)的控制步驟。提高pH或增大HEDP/Cu~(2+)的摩爾比,都能使鐵和銅電極的穩(wěn)定電位負(fù)移,有利于提高鍍銅層的結(jié)合力。鐵電極在HEDP鍍液雖有鈍化傾向,但在pH大于9,HEDP/Cu~(2+)摩爾比大于3時(shí),鍍層的結(jié)合力良好,同時(shí)鐵和銅電極的穩(wěn)定電極電位的電位差Δφ≤0.02V,這可能是鋼鐵件能在HEDP鍍銅液中直接電鍍且鍍層結(jié)合力良好的原因。游離銅離子含量小于0.51×10-20mol/L,認(rèn)為鋼鐵件在HEDP直接電鍍銅層結(jié)合力良好。
【關(guān)鍵詞】：HEDP 無氰鍍銅 直接電鍍銅 孔隙率 結(jié)合力
【學(xué)位授予單位】：南昌航空大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TQ153
【目錄】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 第1章 緒論9-17
• 1.1 引言9
• 1.2 電鍍銅的研究進(jìn)展9-12
• 1.2.1 國內(nèi)外研究進(jìn)展9-10
• 1.2.2 無氰鍍銅工藝介紹10-12
• 1.3 HEDP鍍銅的研究現(xiàn)狀12-14
• 1.3.1 HEDP簡介12-13
• 1.3.2 HEDP鍍銅的研究進(jìn)展13-14
• 1.4 課題意義及研究內(nèi)容14-17
• 1.4.1 本課題研究意義14-15
• 1.4.2 本課題研究內(nèi)容15-17
• 第2章 試驗(yàn)方法17-25
• 2.1 試驗(yàn)藥品與試驗(yàn)儀器17-18
• 2.1.1 試驗(yàn)藥品17
• 2.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器17-18
• 2.2 電鍍液的配制18
• 2.3 電鍍工藝流程18-19
• 2.4 實(shí)驗(yàn)裝置19-20
• 2.4.1 電鍍實(shí)驗(yàn)裝置19
• 2.4.2 電化學(xué)測試裝置19-20
• 2.5 實(shí)驗(yàn)方法20-25
• 2.5.1 鍍層質(zhì)量的表征方法20-21
• 2.5.2 鍍液性能的表征方法21-22
• 2.5.3 電化學(xué)測試方法22-25
• 第3章 HEDP鍍銅工藝研究25-32
• 3.1 引言25
• 3.2 摩爾比對鍍銅的影響25-27
• 3.2.1 陰極極化曲線25-27
• 3.3 銅離子含量對陰極極化的影響27
• 3.4 溫度的影響27-29
• 3.4.1 溫度對Hull槽試片的影響27-28
• 3.4.2 溫度對電流效率的影響28-29
• 3.5 時(shí)間和電流密度對鍍銅層的影響29-30
• 3.6 本章小結(jié)30-32
• 第4章 HEDP鍍銅輔助絡(luò)合劑和潤濕劑的研究32-48
• 4.1 引言32
• 4.2 潤濕劑降低鍍層空隙的研究32-35
• 4.2.1 陰極極化曲線32-33
• 4.2.2 厚度-孔隙率關(guān)系曲線33-34
• 4.2.3 SDS的潤濕作用34-35
• 4.3 輔助絡(luò)合劑酒石酸鉀鈉對HEDP鍍銅的影響35-45
• 4.3.1 酒石酸鉀鈉對陰極電流密度分布的影響36
• 4.3.2 酒石酸鉀鈉對陰極極化曲線的影響36-37
• 4.3.3 酒石酸鉀鈉對形核的影響37-45
• 4.4 HEDP鍍銅液性能的測試45-47
• 4.4.1 鍍銅液的整平能力45-46
• 4.4.2 鍍銅液的深鍍能力46
• 4.4.3 鍍銅液的分散能力46-47
• 4.5 本章小結(jié)47-48
• 第5章 HEDP鍍銅的還原過程48-56
• 5.1 引言48
• 5.2 HEDP銅絡(luò)合物的分布48-50
• 5.3 電化學(xué)方法研究HEDP銅還原過程50-53
• 5.4 陰極還原控制步驟53-55
• 5.5 本章小結(jié)55-56
• 第6章 HEDP鍍銅層結(jié)合力的研究56-63
• 6.1 前言56-57
• 6.2 pH對鍍層結(jié)合力的影響57-59
• 6.3 HEDP/Cu~(2+)的摩爾比對鍍層結(jié)合力的影響59-61
• 6.4 游離銅離子含量影響鍍銅層結(jié)合強(qiáng)度61-62
• 6.5 本章小結(jié)62-63
• 第7章 結(jié)論63-64
• 參考文獻(xiàn)64-69
• 攻讀碩士期間表論文69-70
• 致謝70-71

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