本文關(guān)鍵詞：低溫各向同性熱解炭涂層結(jié)構(gòu)和性能研究

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【摘要】：低溫各向同性熱解炭由于具有優(yōu)異的生物相容性和良好的機械性能,特別是在沉入硅后,還具有較高的強度以及耐磨性,被認為是制作人工機械瓣膜的最佳材料。目前,國內(nèi)所制備出來的低溫各向同性熱解炭涂層時常出現(xiàn)裂紋、分層、氣泡等缺陷,這就制約著國內(nèi)高品質(zhì)全炭人工心瓣的研制進程。低溫各向同性熱解炭在制備的過程中受沉積工藝參數(shù)影響較大,在不同的沉積條件下,所獲得的結(jié)構(gòu)具有多樣性,不同的結(jié)構(gòu)所對應(yīng)的性能也有較大的差異。只有明確沉積條件與熱解炭結(jié)構(gòu)和性能的關(guān)系,才能夠通過調(diào)整沉積工藝參數(shù)來沉積出所需要的熱解炭,因此研究在不同沉積條件下制備的熱解炭結(jié)構(gòu)和性能將有助于弄清低溫各向同性熱解炭涂層產(chǎn)生缺陷的原因,這也是提高熱解炭涂層質(zhì)量和提高產(chǎn)品穩(wěn)定性的關(guān)鍵。本文采用穩(wěn)態(tài)流化床化學沉積(FBCVD)工藝,控制沉積溫度1250℃,通過改變易于控制且影響較大的工藝參數(shù)(丙烷濃度),保持其他工藝參數(shù)不變,制備出低溫各向同性熱解炭材料。首先利用X射線衍射儀、掃描電鏡、透射電鏡、偏光顯微鏡對所制備樣品的微觀結(jié)構(gòu)進行多尺度表征,并利用高分辨的掃描電鏡和透射電鏡對不同丙烷濃度下制備的低溫各向同性熱解炭樣品的微觀結(jié)構(gòu)進行觀察分析,研究了丙烷濃度對其微觀結(jié)構(gòu)的影響;然后利用熱膨脹儀、顯微硬度計和能譜儀分別對低溫各向同性熱解炭涂層的熱膨脹系數(shù)、顯微硬度和硅含量進行了測試,并分析了丙烷濃度對顯微硬度及硅含量的影響;最后利用ANSYS有限元軟件對所建立的熱解炭涂層模型進行模擬,分析了涂層內(nèi)的殘余應(yīng)力狀況。主要研究內(nèi)容和結(jié)果如下:(1)對低溫各向同性熱解炭微觀結(jié)構(gòu)進行多尺度表征。結(jié)果表明:所制備的低溫各向同性熱解炭主要由直徑大約為0.5μm~1μm的類球形顆粒無序的堆積而成,并且類球形顆粒之間由片層狀結(jié)構(gòu)炭所連接,類球形顆粒內(nèi)部分布著β-Si C晶格條紋和熱解炭晶格條紋,而顆粒球內(nèi)部結(jié)構(gòu)為精細的核-殼結(jié)構(gòu)。(2)研究了丙烷濃度對低溫各向同性熱解炭微觀結(jié)構(gòu)的影響。結(jié)果表明:隨著丙烷濃度的升高,石墨烯平面內(nèi)的五元環(huán)缺陷逐漸增多,熱解炭織構(gòu)逐漸降低;丙烷濃度的升高也會使斷面形貌內(nèi)的類球形顆粒逐漸增多,這與氣相中多環(huán)芳烴(PAHs)形成的過飽和程度有關(guān);另外,氣相中熱解產(chǎn)物的濃度及PAHs形成的過飽和度影響著各向同性熱解炭內(nèi)類球形顆粒的大小。(3)對所制備的低溫各向同性熱解炭涂層的性能進行測試,并分析丙烷濃度對性能的影響。結(jié)果表明:熱解炭的熱膨脹系數(shù)小于石墨基體熱膨脹系數(shù),并且復合體(熱解炭涂層/石墨基體)的熱膨脹系數(shù)是涂層與基體相互制約的結(jié)果;所制備的熱解炭涂層的顯微硬度值為2.396 GPa~3.044 GPa,涂層內(nèi)硅含量為10.7 wt%~22.1 wt%;并且隨著丙烷濃度的增加,熱解炭涂層內(nèi)硅的含量逐漸減小,涂層的顯微硬度也在逐漸降低。(4)對熱解炭涂層內(nèi)的殘余應(yīng)力的性質(zhì)及分布狀況進行分析。結(jié)果表明:所建立的模型較為合理,能夠較為全面地模擬和分析熱解炭涂層內(nèi)的殘余應(yīng)力分布狀況;在熱解炭涂層表面受拉應(yīng)力作用,并且在涂層界面的邊緣區(qū)域有應(yīng)力集中現(xiàn)象;隨著熱解炭涂層厚度的增加,涂層界面處的徑向應(yīng)力、剪切應(yīng)力絕對值的最大值先減小后增大而后保持不變,而界面處的軸向應(yīng)力則受涂層厚度的影響不大;涂層內(nèi)的最大主應(yīng)力主要出現(xiàn)在涂層與基體側(cè)面相交的區(qū)域、涂層的上表面以及涂層外邊緣區(qū)域,并且整個涂層內(nèi)的最大主應(yīng)力值隨著涂層厚度的增加而增大;基體的拐角為圓弧狀時,可有效地改善拐角處應(yīng)力集中的現(xiàn)象。
【關(guān)鍵詞】：低溫各向同性熱解炭 微觀結(jié)構(gòu) 性能 殘余應(yīng)力
【學位授予單位】：杭州電子科技大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：TQ127.11;R318.08
【目錄】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-12
• 第1章 緒論12-23
• 1.1 引言12
• 1.2 碳材料及其分類12-13
• 1.3 熱解炭13-16
• 1.3.1 熱解炭的用途13
• 1.3.2 熱解炭的制備13-14
• 1.3.3 熱解炭的分類14-16
• 1.4 人工心臟瓣膜用熱解炭16-18
• 1.4.1 人工心臟瓣膜16-17
• 1.4.2 低溫各向同性熱解炭17-18
• 1.5 低溫各向同性熱解炭國內(nèi)外研究現(xiàn)狀18-21
• 1.5.1 微觀結(jié)構(gòu)研究18-19
• 1.5.2 性能研究19-21
• 1.6 本文研究意義及主要內(nèi)容21-23
• 第2章 材料制備及試驗方法23-28
• 2.1 引言23
• 2.2 低溫各向同性熱解炭材料的制備23-26
• 2.2.1 原料的選擇23
• 2.2.2 沉積反應(yīng)裝置23-24
• 2.2.3 沉積工藝參數(shù)24-25
• 2.2.4 沉積工藝流程25-26
• 2.3 實驗方法26-28
• 2.3.1 微觀結(jié)構(gòu)測試26
• 2.3.2 性能測試26-28
• 第3章 低溫各向同性熱解炭涂層的微觀結(jié)構(gòu)28-39
• 3.1 引言28
• 3.2 低溫各向同性熱解炭涂層微觀結(jié)構(gòu)的多尺度表征28-33
• 3.2.1 X射線衍射分析28-29
• 3.2.2 掃描電鏡分析29-31
• 3.2.3 透射電鏡分析31-32
• 3.2.4 偏光顯微鏡分析32-33
• 3.3 丙烷濃度對低溫各向同性熱解炭涂層微觀結(jié)構(gòu)的影響33-37
• 3.3.1 不同丙烷濃度下所制備樣品的微觀結(jié)構(gòu)33-36
• 3.3.2 丙烷濃度對微觀結(jié)構(gòu)的影響36-37
• 3.4 本章小結(jié)37-39
• 第4章 低溫各向同性熱解炭涂層性能測試39-46
• 4.1 引言39
• 4.2 涂層熱膨脹性能測試39-41
• 4.2.1 熱膨脹系數(shù)簡介39-40
• 4.2.2 結(jié)果與分析40-41
• 4.3 涂層硅含量測量41-43
• 4.3.1 能譜儀簡介41
• 4.3.2 結(jié)果與分析41-43
• 4.4 熱解炭涂層顯微硬度測試43-45
• 4.4.1 顯微硬度簡介43-44
• 4.4.2 結(jié)果與分析44-45
• 4.5 本章小結(jié)45-46
• 第5章 低溫各向同性熱解炭涂層殘余應(yīng)力分析46-60
• 5.1 引言46
• 5.2 低溫各向同性熱解炭涂層殘余應(yīng)力46-48
• 5.2.1 殘余應(yīng)力的產(chǎn)生46-47
• 5.2.2 殘余應(yīng)力的影響47-48
• 5.3 涂層殘余應(yīng)力理論計算模型48
• 5.4 涂層殘余應(yīng)力的有限元分析48-51
• 5.4.1 有限元模型建立48-49
• 5.4.2 材料參數(shù)49-50
• 5.4.3 網(wǎng)格劃分和邊界條件及載荷的施加50
• 5.4.4 模型可靠性驗證50-51
• 5.5 熱解炭涂層殘余應(yīng)力分析51-53
• 5.5.1 涂層橫截面上殘余應(yīng)力分析51
• 5.5.2 熱解炭涂層/石墨基體連接界面處殘余應(yīng)力分析51-52
• 5.5.3 熱解炭涂層界面邊緣處殘余應(yīng)力分布52-53
• 5.6 熱解炭涂層厚度對殘余應(yīng)力的影響53-56
• 5.6.1 涂層厚度對界面處各應(yīng)力最大值的影響53-54
• 5.6.2 涂層厚度對整個涂層內(nèi)最大主拉應(yīng)力位置和大小的影響54-56
• 5.7 基體拐角形狀對熱解炭涂層殘余應(yīng)力的影響56-58
• 5.8 本章小結(jié)58-60
• 第6章 總結(jié)與展望60-62
• 6.1 總結(jié)60-61
• 6.2 展望61-62
• 致謝62-63
• 參考文獻63-66
• 附錄66

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